【利胆片处方】
大黄58g金银花58g金钱草58g木香96. 5g
知母58g大青叶58g柴胡58g白芍58g
黄芩29g芒硝19g茵陈58g
【利胆片制法】以上十一味,大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成 细粉,知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次,滤 过,滤液合并,静置12小时,取上清液备用。芒硝加2倍水, 加热溶解,滤过,滤液加入上清液中,混匀,浓缩成稠膏状, 加入上述细粉制粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【利胆片性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄褐色;味苦。
【利胆片鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径 60-140μm(大黄)。花粉类球形,直径约76μm,外壁有刺状 雕纹,具3个萌发孔(金银花)。分泌道含红棕色或棕色分泌 物(金钱草)。木纤维成束,长梭形,直径16-24μm,壁稍厚, 纹孔口横裂孔状、十字状或人字状(木香)。
(2)取本品10片,除去包衣,研细,加1%氨溶液20ml,三 氯甲烷30ml,加热回流30分钟,趁热分取三氯甲烷液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-三氯甲烷-甲醇 (2:7:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品6片,除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品、黄芩苷对照品,分别加甲醇制成每1ml中各含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品4片,除去包衣,研细,加三氯甲烷40ml,超声 处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷 (1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品10片,除去包衣,研细,加乙醇60ml加热回流1小时,滤过,取续滤液40ml,加盐酸1ml,加热回流1小时后浓缩至约5ml,加水20ml,用甲苯30ml振摇提取9分取甲苯液,蒸干,残渣加甲苯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加甲苯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮 (9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7→l0)(0.5:5)的混合溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【利胆片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【利胆片含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,分别加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混 合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于5片的重量),置具塞锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)的混和溶液15ml,加热回流1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1 )混合溶液使溶解,移至25ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.35mg。
【利胆片功能与主治】舒肝止痛,清热利湿。用于肝胆湿热所致的胁痛,症见胁肋及胃腹部疼痛、按之痛剧,大便不通,小便短赤,身热头痛,呕吐不食;胆道疾患见上述证候者。
【利胆片用法与用量】口服。一次6-10片,一日3次。
【利胆片注意】孕妇慎服;服药期间忌食油腻。
【利胆片规格】薄膜衣片每片重0.37g
[贮藏】密封。