本品系蒙古族验方。
【四味土木香散处方】土木香200g 苦参200g
悬钓子木(去粗皮、心)l00g山柰50g
【四味土木香散制法】以上四味,粉碎成粗粉,过筛,混匀,即得。
【四味土木香散性状】本品为黄白色的粉末;气香,味极苦、微辛。
【四味土木香散鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒圆形、椭圆形或类三角形,直径10~30um,脐点及层纹均不明显(山柰)。薄壁细胞无色,长圆形或长多角形,含扇形菊糖块(土木香)。纤维束无色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(苦参)。
(2)取本品3g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取土木香内酯对照品和异土木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一用0.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-乙酸乙酯(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
(3)取本品lg,加三氯甲烷25ml和浓氨试液0.3ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加
乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6ul,分别点于同一2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置后的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(4)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(18:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【四味土木香散检查】应符合茶剂项下有关的各项规定(通则0188)。
【四味土木香散含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按异土木香内酯峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取异土木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含土木香以异土木香内酯(C15H20O2)计,不得少于4.0mg。
【四味土木香散功能与主治】清瘟解表。用于瘟病初期,发冷发热,头痛咳嗽,咽喉肿痛,胸胁作痛。
【四味土木香散用法与用量】水煎服。一次2.5~3.6g,一日2?3次。
【四味土木香散规格】每袋装20g
【四味土木香散贮藏】密闭,防潮。