【六合定中丸处方】 广藿香 16g紫苏叶 16g
香薷 16g木香 36g
檀香 36g姜厚朴 48g
枳壳(炒)48g陈皮 48g
桔梗 48g甘草 48g
茯苓 48g木瓜 48g
炒白扁豆 16g炒山楂 48g
六神曲(炒)192g炒麦芽 192g
炒稻芽 192g
【六合定中丸制法】 以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀。用水泛丸,干燥,即得。
【六合定中丸性状】 本品为黄褐色的水丸;气微香,味微酸、苦。
【六合定中丸鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。表皮细胞纵列,由1个长细胞与2个短细胞相连接,长细胞壁厚,波状弯曲,木化(炒麦芽)。石细胞无色、淡黄色或橙黄色,直径20~80μm,层纹大多明显,孔沟细,有的胞腔内含棕色或红棕色物(木瓜)。果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色,类圆形或多角形,直径约至125μm(炒山楂)。
(2) 取本品5g,研细,加乙醚40ml,浸渍4小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加乙醚10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显同一相同的蓝色斑点。
(3) 取本品6g,研细,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(18:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(4) 取本品12g,研细,加乙酸乙酯30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次20ml,合并碱液,加盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用水50ml洗涤,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后,80℃水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液25μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【六合定中丸检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【六合定中丸含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(磷酸调节pH值至3)(18:82)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取2g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放置14小时,再超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于1.6mg。
【六合定中丸功能与主治】 祛暑除湿,和中消食。用于夏伤暑湿,宿食停滞,寒热头痛,胸闷恶心,吐泻腹痛。
【六合定中丸用法与用量】 口服。一次 3~6 g,一日 2~3 次。
【六合定中丸贮藏】 密封。