【胆乐胶囊处方】 猪胆汁酸75g陈皮75g
南山楂600g郁金240g
连钱草600g
【胆乐胶囊制法】 以上五味,郁金、南山楂、连钱草分别加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,静置,滤过,滤液减压浓缩成稠膏,干燥,粉碎成细粉;陈皮、猪胆汁酸分别粉碎成细粉,与上述细粉混匀,装人胶囊,制成1000粒,即。
【胆乐胶囊性状】 本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕色的粉末;味苦。
【胆乐胶囊鉴别】 (1)取本品内容物3g,加无水乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取陈皮对照药材0.75g,同〔鉴别〕(1)项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液与〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【胆乐胶囊检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【胆乐胶囊含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19:81)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含35μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6小时,提取液转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于2.6mg。
【胆乐胶囊功能与主治】 理气止痛,利胆排石。用于肝郁气滞所致的胁痛、胆胀,症见胁肋胀痛、纳呆尿黄;慢性胆囊炎、胆石症见上述证候者。
【胆乐胶囊用法与用量】 口服。一次4粒,一日3次。
【胆乐胶囊规格】 每粒装0.3g
【胆乐胶囊贮藏】 密封。 附:猪胆汁酸质量标准
猪胆汁酸
本品为猪科动物猪Sus scrofa domestica Brisson的胆汁经提取加工制成。
〔制法〕 取猪胆粉,用水溶解,用氢氧化钠调节pH值至10以上,加热煮沸2~3小时使皂化,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1,取沉淀物,用水洗涤至洗涤液为pH3.5以上,在80℃以下干燥,即得。
〔性状〕 本品为棕黄色或棕褐色的粉末;味苦,有引湿性。
本品在乙醇中溶解,在水中难溶。
〔鉴别〕 取本品0.5g,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(2:16:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
〔检查〕 酸度 取本品,加水制成浓度为1%的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。
干燥失重 不得过5.0%(通则0831)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
〔含量测定〕 取本品0.5g,精密称定,加无水乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣用无水乙醇10ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,加15%氢氧化钠溶液30ml及乙醇1ml,加热回流6小时,再加水30ml,摇匀,滤入分液漏斗中,容器及滤渣用热水20ml洗涤,洗液与滤液合并,用稀硫酸调节pH值至酸性,放冷,用乙醚振摇提取4次(50ml,50ml,30ml,30ml),合并乙醚提取液,用水洗涤2次,每次10ml,乙醚液滤过,滤器用10ml乙醚洗涤,洗液与滤液合并于干燥至恒重的锥形瓶中,回收乙醚,在105℃干燥至恒重,计算,即得。
本品含猪胆汁酸不得少于55.0%。