【芎菊上清丸处方】川芎20g菊花240g
黄芩120g栀子30g
炒蔓荆子30g黄连20g
薄荷20g连翘30g
荆芥穗30g羌活20g
藁本20g桔梗30g
防风30g甘草20g
白芷80g
【芎菊上清丸制法】以上十五味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜150~160g,制成大蜜丸,即得。
【芎菊上清丸性状】本品为棕褐色至棕黑色的大蜜丸;味甘、微苦。
【芎菊上清丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察;靭皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形 纹孔,胞腔棕红色(栀子)。宿萼表皮非腺毛2~3细胞,顶端细胞的基部稍粗,壁有疣状突起(炒蔓荆子)。木纤维鲜黄色,成束,较细长,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭状(连翘)。果皮石细胞淡黄棕色或淡黄色,多成片,细胞界限不明显,垂周壁稍厚,深波状弯曲,纹孔稀疏(荆芥穗)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有刺,长3~5μm,具3个萌发孔(菊花)。
(2)取本品1丸,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,药渣挥干乙醚备用;滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液15μl、对照品浴液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的药渣,加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上 述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品1丸,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加甲醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加少量水使溶解,通过D101大孔吸附树脂柱(柱内径1.5cm,柱高12cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液(必要时在105℃加热至斑点显色清晰)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【芎菊上清丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【芎菊上清丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品,剪碎,取约1g,精密称定,加硅藻土0.6g,研匀,转移至具塞锥形瓶中,加70%乙醇50ml,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于4.0mg。
【芎菊上清丸功能与主治】清热解表,散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。
【芎菊上清丸用法与用量】口服。一次1丸,一日2次。
【芎菊上清丸注意】体虚者慎用。
【芎菊上清丸规格】每丸重9g
【芎菊上清丸贮藏】密封。