【活血止痛胶囊处方】 当归222g 三七44g
醋乳香44g 冰片llg
土鳖虫lllg 煅自然铜67g
【活血止痛胶囊制法】 以上六味,除冰片外,其余当归等五味粉碎成细粉;将冰片研细,与上述粉末配研,混匀,装入胶囊,制成1000粒〔规格(1)〕、1350粒〔规格(2)〕或2000粒〔规格(3)〕; 或将冰片研细,加入微粉硅胶适量,与上述粉末配研,过筛,混匀,装入胶囊,制成2000粒〔规格(3)〕,即得。
【活血止痛胶囊性状】 本品为硬胶囊,内容物为棕色至灰褐色的粉末;气香,味辛、苦、凉。
【活血止痛胶囊鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,可见长短不一的刚毛(土鳖虫)。
(2)取本品内容物0.1g,加稀盐酸1ml,加热煮沸数分钟,滤过,滤液显铁盐的鉴别反应(通则0301)。
(3)取本品内容物6g,加乙醚40ml,超声处理10分钟,滤过,药渣备用,滤液挥去乙醚,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(4)取〔鉴别〕(3)项下乙醚提取后的药渣,挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的主斑点;紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。
(5)取本品内容物1g,加石油醚(30~60℃)15ml,超声处理2~3分钟,滤过,滤液挥散至1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热数分钟至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【活血止痛胶囊检查】 重金属及有害元素 取本品,依法(通则2321)测定。
本品含铅量不得过60mg/kg;含砷量不得过300mg/kg;含汞量不得过12mg/kg。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【活血止痛胶囊含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~30 19 81
30~45 19→22 81→78
45~51 22 78
51~75 22→31 78→69
75~85 31→90 69→10
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品30粒〔规格(1)〕、40粒〔规格(2)〕或50粒〔规格(3)〕的内容物,精密称定,混匀,研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置分液漏斗中,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次(15ml,10ml),弃去氨洗液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次(15ml,10ml),正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)的总量计,〔规格(1)〕不得少于1.65mg;〔规格(2)〕不得少于1.22mg;〔规格(3)〕不得少于0.82mg。
【活血止痛胶囊功能与主治】 活血散瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,瘀血肿痛。
【活血止痛胶囊用法与用量】 用温黄酒或温开水送服。一次3粒〔规格(1)〕或一次4粒〔规格(2)〕,一日2次;一次6粒〔规格(3)〕,一日2次,或一次4粒〔规格(3)〕,一日3次。
【活血止痛胶囊注意】 孕妇禁用。
【活血止痛胶囊规格】(1)每粒装0.5g (2)每粒装0.37g (3)每粒装0.25g
【活血止痛胶囊贮藏】 密封。