【独圣活血片处方】 三七香附(四炙)
当归醋延胡索
鸡血藤大黄
甘草
【独圣活血片制法】 以上七味,三七及部分香附分别粉碎成细粉;当归提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与剩余的香附及鸡血藤、大黄、甘草加水煎煮三次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量;醋延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的60%乙醇浸泡24小时,加热回流提取2小时,收集提取液,再加两倍量的60%乙醇加热回流提取2小时,收集提取液,与上述提取液合并,滤过,滤液回收乙醇,与上述浓缩液合并,浓缩成稠膏,加入三七和香附的细粉,混匀,制成颗粒,干燥,放冷,喷入当归挥发油,混匀,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【独圣活血片性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味苦、辛。
【独圣活血片鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:分泌细胞类圆形,内含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(香附)。
(2)取本品4片,除去包衣,研细,加乙醚20ml,浸渍过夜,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽乙醚,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液60ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品6片,除去包衣,研细,加浓氨试液1ml,拌匀,加乙醚20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚-三氯甲烷(3:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品2片,除去包衣,研细,加甲醇10ml,浸渍2小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【独圣活血片检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【独圣活血片含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.15mg、人参皂苷Rg10.6mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,浸渍过夜,弃去乙醚液,残渣挥尽乙醚,加甲醇40ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用甲醇少量洗涤残渣及滤器,洗涤液并入滤液中,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,再用氨试液洗涤3次,每次20ml,摇匀,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣用适量甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含三七以三七皂苷R1(C47H80O18)与人参皂苷Rg1(C42H72O14)的总量计,不得少于2.0mg。
【独圣活血片功能与主治】 活血消肿,理气止痛。用于跌打损伤,瘀血肿胀及气滞血瘀所致的痛经。
【独圣活血片用法与用量】 口服。一次3片,一日3次。
【独圣活血片注意】 孕妇禁用。
【独圣活血片规格】 (1)薄膜衣片 每片重0.41g
(2)糖衣片(片心重0.4g)
【独圣活血片贮藏】密封。
注:香附(四炙)的炮炙方法 取净香附,加姜汁、酒、醋、盐的混合液拌匀,稍闷润,待汁被吸尽后,照清炒法炒至棕黑色。每100kg香附,用生姜5kg(取汁)、白酒5kg、盐1kg、醋5kg;或用生姜5kg(取汁),黄酒10kg,食盐2kg,米醋10kg。