【天麻钩藤颗粒处方】天麻 钩藤
石决明栀子
黄芩 牛膝
盐杜仲益母草
桑寄生首乌藤
茯苓
【天麻钩藤颗粒制法】以上十一味,天麻粉碎成细粉,备用;其余钩藤等十味加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加蔗糖、糊精适量与上述细粉混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g;或取滤液浓缩至适量,取糊精适量与上述天麻细粉混匀,加浓缩液,喷雾干燥,制成500g(无蔗糖),即得。
【天麻钩藤颗粒性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;味微苦、微甜;或味苦(无蔗糖)。
【天麻钩藤颗粒鉴别】(1)取本品10g或5g(无蔗糖),研细,加乙醚20ml,振摇10分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣挥尽乙醚,加乙酸乙酯30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品5g或2.5g(无蔗糖),加沸水40ml使溶解,放冷,离心,分取上清液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,弃去水液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酷-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10g或5g(无蔗糖),研细,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚30ml分2次振摇提取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
(4)取本品6g或3g(无蔗糖),研细,用浓氨试液湿润后,加三氯甲烷50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~l0μl,分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【天麻钩藤颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【天麻钩藤颗粒含量测定】黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(20:80:0.1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.8g或0.4g(无蔗糖),精密称定,置25ml量瓶中,加70%乙醇20ml,超声处理(功率250W,频率60kHz)15分钟,放冷,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于15.0mg。
天麻 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%磷酸甲醇溶液为流动相A,以0.1%磷酸
溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。
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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
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0~15 3→6 97→94
15~45 6→50 94→50
45~46 50→3 50→97
46~56 3 97
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对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加乙腈-0.05%磷酸溶液(2:98)至刻度,摇匀,即得(每1ml含天麻素20μg)。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1.6g或约0.8g(无蔗糖),精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,浸渍24小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加乙腈-0.05%磷酸溶液(2:98)溶解并转移至10ml量瓶中,加乙腈-0.05%磷酸溶液(2:98)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于1.5mg。
【天麻钩藤颗粒功能与主治】平肝熄风,清热安神。用于肝阳上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠;高血压见上述证
候者。
【天麻钩藤颗粒用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次,或遵医嘱。
【天麻钩藤颗粒规格】(1)每袋装5g(无蔗糖)(2)每袋装10g
【天麻钩藤颗粒贮藏】密封,置干燥处。