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心可舒片

时间:2024-11-29 13:57:56 作者:药材库 阅读:204°C

活血化瘀,行气止痛。用于气滞血瘀引起的胸闷、心悸、头晕、头痛、颈项疼痛;冠心病心绞痛、高血脂、高血压、心律失常见上述证候者。

【心可舒片处方】

丹参294g葛根294g

三七19.6g山楂294g

木香19.6g

【心可舒片制法】以上五味,取三七、木香及部分山楂粉碎成粉,剩余的山楂、葛根加入60%乙醇温浸30分钟,回流提次,合并醇提液,回收乙醇,备用;丹参加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液与上述备用液合并,混匀,浓缩至适量,加上述细粉制成颗粒,干燥,压制成1000片(小片)或500片(大片),包薄膜衣,即得。

【心可舒片性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显棕色;气微,味酸、涩。

【心可舒片鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:树脂道碎片含黄色分泌物(三七)。木纤维成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状(木香)。

(2)取本品4片【心可舒片规格(1)】或2片【心可舒片规格(2)】,研细,加甲醇50mL,加热回流1小时放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次30mL,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.1g,加甲醇30mL,同法制成对照材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃下放置的下层溶液为展开剂,10℃以下展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品5片【心可舒片规格(1)】或3片【心可舒片规格(2)】,研细,20%乙醇50mL,超声处理30分钟,离心(转速为每分钟4000转)10分钟,取上清液加在聚酰胺柱(100~200目,柱内径为1.5cm,2g,湿法装柱)上,用20%乙醇150mL洗脱,弃去洗脱液,继用30%的乙醇200mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70%甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品,加70%甲醇制成每1mL含30μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算,应不低3000。分别吸取上述两种溶液各10μL,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现2个主要色谱峰,其中一个峰的保留时间与金丝桃苷对照品色谱峰的保留时间相对应,另一个色谱峰以金丝桃苷峰为参照物峰,相对保留时间应为1.06%±2%。

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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

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0~101783

10~2017→1983→81

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【心可舒片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【心可舒片特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验同【心可舒片含量测定】丹参、葛根项。

参照物溶液的制备取葛根对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加70%甲醇50mL,超声处理30分钟,摇匀,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液。再取【心可舒片含量测定】丹参、葛根项下对照品溶液,作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同【心可舒片含量测定】丹参、葛根项。

测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中应呈现8个与对照特征图谱相对应的色谱峰;其中1、2、4、8号峰的保留时间应与丹参素钠、原儿茶醛、葛根素、丹酚酸B对照品色谱峰的保留时间相对应;3、4、5、6、7号峰的保留时间应与对照药材参照物色谱中的5个主色谱峰的保留时间相对应。 【心可舒片含量测定】丹参、葛根照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为25℃;检测波长为287nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于100000。

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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

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0~20595

20~305→995→91

30~60991

60~809→2291→78

80~1202278

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对照品溶液的制备取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、葛根素对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含丹参素钠50μg(相当于丹参素45μg)、原儿茶醛20μg、丹酚酸B100μg、葛根素150μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H3013O16)计,【心可舒片规格(1)】不得少于1.0mg,【心可舒片规格(2)】不得少于2.0mg;以丹参素(C9H10O5)、原儿茶醛(C7H6O3)与丹酚酸B(C36H30O16)的总量计,【心可舒片规格(1)】不得少于1.5mg,【心可舒片规格(2)】不得少于3.0mg。含葛根以葛根素(C21H20O9)计,【心可舒片规格(1)】不得少于3.0mg,【心可舒片规格(2)不得少于6.0mg。

木香照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(45:55)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含木香烃内酯20μg、去氢木香内酯30μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含木香以木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量计,【心可舒片规格(1)】不得少于0.32mg,【心可舒片规格(2)】不得少0.64mg。

【心可舒片功能与主治】活血化瘀,行气止痛。用于气滞血瘀引起的胸闷、心悸、头晕、头痛、颈项疼痛;冠心病心绞痛、高血脂、高血压、心律失常见上述证候者。

【心可舒片用法与用量】口服。一次4片【心可舒片规格(1)】或2片【心可舒片规格(2)】,一日3次,或遵医嘱。

【心可舒片注意】孕妇慎用。

【心可舒片规格】每片重(1)0.31g(2)0.62g

【心可舒片贮藏】密封。

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