【消渴平片处方】 人参15g黄连15g
天花粉375g天冬38g
黄芪375g丹参112g
枸杞子90g沙苑子112g
葛根112g知母75g
五倍子38g五味子38g
【消渴平片制法】 以上十二味,取天花粉120g、人参、黄连粉碎成细粉;剩余天花粉与黄芪、天冬、枸杞子、沙苑子加水煎煮三次,第一次1.5小时,第二次45分钟,第三次30分钟,合并煎液,滤过,浓缩至适量;其余丹参等五味粉碎成粗粉,用60%乙醇回流提取二次,每次2小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇后与上述浓缩液合并,继续浓缩至适量,干燥,粉碎,与天花粉等细粉混匀或加入适量淀粉和羟丙基纤维素或糊精,制粒,干燥,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
【消渴平片性状】 本品为薄膜衣片,除去包衣后显黄棕色至棕褐色;气香,味苦。
【消渴平片鉴别】 (1)取本品10片,研细,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙酸乙醋1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮IIA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2㎎的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品20片,研细,加三氯甲烷50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素和五味子乙素对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml各含1㎎的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20片,研细,加甲醇35ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.5g,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1㎎的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品2片,研细,加浓氨试液2ml润湿,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5㎎的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:2:1.5:0.3)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品20片,研细,加热水使润湿,加硅藻土适量混匀,加乙酸乙酯100ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.5g,加甲醇20ml,放置2小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1.5ml使溶解,滤过,取续滤液,作为对照药材溶液。再取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1㎎的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【消渴平片检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【消渴平片含量测定】 黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)(48:52)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)50ml,密塞,称定重量,置60℃水浴中加热15分钟,取出,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于0.50㎎。
黄芪 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2㎎的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,加热回流45分钟,放冷,滤过,用少量甲醇分次洗涤锥形瓶及滤纸,滤液和洗液合并,回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液回收溶剂至干,残揸加甲醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每片含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.090㎎。
【消渴平片功能与主治】 益气养阴,清热泻火。用于阴虚燥热,气阴两虚所致的消渴病,症见口渴喜饮、多食、多尿、消瘦、气短、乏力、手足心热;2型糖尿病见上述证候者。
【消渴平片用法与用量】 口服。一次6~8片;一日3次,或遵医嘱。
【消渴平片注意】 孕妇慎用。
【消渴平片规格】 (1)每片重0.34g (2)每片重0.55g
【消渴平片贮藏】 密封。