【小儿柴桂退热颗粒处方】
柴胡 260g桂枝 90g
葛根 260g浮萍 90g
黄芩 120g白芍 90g
蝉蜕 90g
【小儿柴桂退热颗粒制法】 以上七味,桂枝、柴胡粉碎,80℃加水温浸1小时,再蒸馏4小时,馏出液加10%氯化钠,冷藏12小时,分取上层油液,用倍他环糊精包合,包合物50℃干燥,粉碎,过筛,备用;蒸馏后的水溶液滤过,滤液备用,药渣再加水煎煮0.5小时,滤过,滤液与蒸馏后的水溶液合并,备用。葛根粉碎成最粗粉,备用。用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集8倍量渗漉液,减压回收乙醇,并浓缩至相对密度1.25(60℃)的清膏。黄芩粉碎成最粗粉,布袋包煎,加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各0.5小时,合并煎液,滤过,滤液在80~85℃加10%盐酸调节pH值1.5~2.0,保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀物加6倍量水,搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值7.0~7.5,加等量乙醇,搅匀,滤过,滤液用10%盐酸溶液调节pH值至2.0,60℃保温30分钟,静置24小时,滤过,沉淀用水洗至中性,得黄芩粗提物。其余白芍等三味加水煎煮二次,第一次1小时,第二次0.5小时,合并煎液,滤过,滤液与桂枝、柴胡水提液合并,浓缩至相对密度为1.07~1.10(50℃),加乙醇使含醇量达60%,冷藏24小时,滤过,减压回收乙醇,并浓缩至相对密度1.25(60℃)的清膏。与葛根提取浓缩液合并,加入黄芩粗提物,混匀,加入3倍量蔗糖,倍他环糊精包合物及糊精适量,制粒,60℃干燥,喷入甜橙香精1.lg,混匀,制成800g(规格1)或60℃干燥,制成100Og (规格2),即得。
【小儿柴桂退热颗粒性状】 本品为浅棕黄色至棕黄色的颗粒;气香,味甜、微苦。
【小儿柴桂退热颗粒鉴别】 (1)取本品8g(规格1)或10g(规格2),研细,加水饱和的正丁醇60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液50ml洗涤,弃去氨洗液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材lg,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次 25ml,用氨试液50ml洗涤,弃去氨洗液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10ul、对照药材溶液与对照品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,放置30分钟后,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4g(规格1)或5g(规格2),加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1?l的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,取上述供试品溶液 10ul、对照品溶液lul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品2g(规格1)或2.5g(规格2),研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液 lOul、对照品溶液5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品8g(规格1)或10g(规格2),研细,加甲醇60ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次(30,20ml),合并正丁醇液,回收正丁醇至干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100?200目,3g,柱内径为10mm)上,以甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收甲醇至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【小儿柴桂退热颗粒检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则 0104)。
【小儿柴桂退热颗粒含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为 250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含32ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加水15ml,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul, 注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于20.0mg。
【小儿柴桂退热颗粒功能与主治】 发汗解表,清里退热。用于小儿外感发热。症见发热,头身痛,流涕,口渴,咽红,溲黄,便干。
【小儿柴桂退热颗粒用法与用量】 开水冲服。周岁以内,一次0.5袋;一至三岁,一次1袋;四至六岁,一次1.5袋;七至十四岁,一次2 袋;一日4次,3天为一个疗程。
【小儿柴桂退热颗粒规格】 (1)每袋装4g (2)每袋装5g
【小儿柴桂退热颗粒贮藏】 密封。