【小柴胡颗粒处方】
柴胡150g黄芩56g
姜半夏56g党参56g
生姜56g 甘草56g
大枣56g
【小柴胡颗粒制法】以上七味,柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量。姜半夏、生姜用70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液约600ml,回收乙醇,与上述浓缩液合并,浓缩至适量,加入适量的蔗糖,制成颗粒,干燥,制成1000g;或与适量的糊精、甘露醇等辅料制成颗粒400g;或与适量的乳糖制成颗粒250g,即得。
【小柴胡颗粒性状】本品为黄色至棕褐色的颗粒;味甜。或为棕黄色的颗粒;味淡、微辛〔规格(2)、规格(3)〕。
【小柴胡颗粒鉴别】(1)取本品6g〔规格(1)〕、2.5g〔规格(2)〕或1.5g〔规格(3)〕,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水20ml溶解,用盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取甘草对照药材1g,加水适量,煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验。吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10μl与上述对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品6g〔规格(1)〕、2.5g〔规格(2)〕或1.5g〔规格(3)〕,加水20ml,搅拌使溶解,离心,取上清液,加在聚酰胺柱(100~200目,8g,内径为2.5~3cm,湿法装柱)上,分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g,加水适量,煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至约10ml,加在聚酰胺柱(100~200目,4g,内径为2cm,湿法装柱)上,分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~10μl和对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(12:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【小柴胡颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【小柴胡颗粒含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含60μg溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约3g〔规格(1)〕、1.3g〔规格(2)〕或约0.8g〔规格(3)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于20.0mg。
【小柴胡颗粒功能与主治】解表散热,疏肝和胃。用于外感病,邪犯少阳证,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。
【小柴胡颗粒用法与用量】开水冲服。一次1~2袋,一日3次。
【小柴胡颗粒注意】风寒表证者不宜使用。
【小柴胡颗粒规格】(1)每袋装10g
(2)每袋装4g(无蔗糖)
(3)每袋装2.5g(无蔗糖)
【小柴胡颗粒贮藏】密封。