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小青龙颗粒

时间:2024-10-25 13:58:21 作者:方剂叔 阅读:334°C

解表化饮,止咳平喘。用于风寒水饮,恶

【小青龙颗粒处方】麻黄15 4g 桂枝154g 白芍154g 干姜154g 细辛77g 炙甘草154g 法半夏231g 五味子154g

【小青龙颗粒制法】以上八味,细辛、桂枝提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与白芍、麻黄、五味子、炙甘草加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液与蒸馏后的水溶液合并,浓缩至约1000ml;法半夏、干姜粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,与上述药液合并,静置,滤过,滤液浓缩至适量,喷雾干燥,加乳糖适量,混匀,喷加细辛和桂枝的挥发油,混匀,制成颗粒461.5g;或滤液浓缩至适量,加入蔗糖粉适量,混匀,制成颗粒,干燥,喷加细辛和桂枝的挥发油,混匀,制成1000g,即得。

【小青龙颗粒性状】本品为浅棕色至棕色的颗粒;或为棕色至棕褐色的颗粒(无蔗糖);气微香,味甜、微辛。

【小青龙颗粒鉴别】(1)取本品13g或6g(无蔗糖),研细,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,加适量中性氧化铝,在水浴上拌匀、干燥,加在中性氧化铝柱(200~300目,10g,内径为1.5cm)上,用乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙醇(1:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取[鉴别] (1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10g或5g(无蔗糖),研细,加乙醚30ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品涛液。另取干姜对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香革醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品10g或5g(无蔗糖),研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0. 5g,加水20ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试届溶液10~20μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜包的斑点。

(5)取本品10g或5g(无蔗糖),研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水20ml溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm),用水100ml洗脱,再用70%乙醇40ml洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5—10μl、对照品溶液5μl,分别点子同一硅胶GF254薄层板上使成条状,以环己烷-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。

【小青龙颗粒检查】水分无蔗糖颗粒不得过7.0%(通则0832)。

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【小青龙颗粒含量测定】白芍照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25;2:71)为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。

对照品溶液的制备取芍荮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下本品,混匀,取适量,研细,取约1. 1g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理30分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于9.0mg。

麻黄照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)(4:96)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计应不低于4000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml含盐酸麻黄碱60μg、盐酸伪麻黄碱25μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约1. 1g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣用甲醇5ml分次溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇2ml溶解,用0.01mol/L盐酸溶液转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO.HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO.HCl)的总量计,不得少于4.0mg。

【小青龙颗粒功能与主治】解表化饮,止咳平喘。用于风寒水饮,恶

寒发热,无汗,喘咳痰稀。

【小青龙颗粒用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次。

【小青龙颗粒规格】 (1)每袋装6g(无蔗糖) (2)每袋装13g

【小青龙颗粒贮藏】密封。

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