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益元散

时间:2024-10-22 08:58:23 作者:方剂叔 阅读:443°C

清暑利湿。用于感受暑湿,身热心烦,口渴喜饮,小便短赤。

【益元散处方】滑石600g 甘草100g

朱砂30g

【益元散制法】以上三味,滑石、甘草粉碎成细粉;朱砂水飞成极细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。

【益元散性状】本品为浅粉红色的粉末,手捻有润滑感;味甜。

【益元散鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察;不规则块片无色,有层层剥落痕迹(滑石)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。

(2)取本品2g,加盐酸1ml、三氯甲烷15ml,加热回流1小时,放冷,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【益元散检查】应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。

【益元散含量测定】朱砂 取本品2.5g,精密称定,置250ml烧瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,缓缓加热使朱砂溶解,放冷,加1%硝酸溶液10ml,摇匀,冷却,用垂熔漏斗滤过,用1%硝酸溶液40ml分次洗涤漏斗和烧瓶,洗液并入滤液中,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色(以2分钟内不消失为度),再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失,加硫酸铁铵指示液2ml用硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)相当于5.815mg的硫化汞(HgS),本品每1g含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为35~42mg。

甘草 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(47:52:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,用流动相溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液,即得(相当于每1ml含甘草酸0.1959mg)。

供试品溶液的制备 取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,密塞,超声处理(功率180W,频率42kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于2.7mg。

【益元散功能与主治】清暑利湿。用于感受暑湿,身热心烦,口渴喜饮,小便短赤。

【益元散用法与用量】调服或煎服。一次6g,一日1~2次。

【益元散贮藏】密闭,防潮。

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