【骨仙片处方】熟地黄217g 枸杞子69g 女贞子102g 黑豆135g 菟丝子135g 骨碎补102g 仙茅69g 牛膝69g 防己102g
【骨仙片制法】以上九味,菟丝子加70%乙醇冷浸三次,第一次48小时,第二、三次各24小时,合并浸液,滤过,滤液回收乙醇至适量;其余骨碎补等八味,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液与上述提取液合并。合并后的溶液浓缩成稠膏,干燥,粉碎;或浓缩成稠膏,加入淀粉适量,干燥,粉碎。加入滑石粉适量,混匀,用适量乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁适量,混匀,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【骨仙片性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味微苦、酸涩。
【骨仙片鉴别】(1)取本品20片,糖衣片除去包衣,研细,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滴加0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至3~4,用乙酸乙酯提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黑豆对照药材3g,加70%乙醇25ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取枸杞子对照药材2g,加水50ml,煎煮15分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(8:0.5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品20片,糖衣片除去包衣,研细,加水60ml,振摇30分钟,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取仙茅对照药材1g,加水100ml,煎煮1小时,滤过,取滤液,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(12:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品20片,糖衣片除去包衣,研细,置具塞锥形瓶中,加适量氨试液使湿润,放置半小时,加三氯甲烷50ml,回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防己对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取粉防己碱对照品与防己诺林碱对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液2~5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-水(10:1:0.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【骨仙片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【骨仙片含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液;或离心,取上清液(薄膜衣片),即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含骨碎补以柚皮苷(C27H32014)计,不得少于0.15mg。
【骨仙片功能与主治】补益肝肾,强壮筋骨,通络止痛。用于肝肾不足所致的痹病,症见腰膝骨节疼痛、屈伸不利、手足麻木;骨质增生见上述证候者。
【骨仙片用法与用量】口服。一次4~6片,一日3次。
【骨仙片注意】孕妇慎服。感冒发热勿服。
【骨仙片规格】(1)糖衣片(片心重0.32g) (2)薄膜衣片每片重0.33g (3)薄膜衣片每片重0.41g
【骨仙片贮藏】密封。