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心舒胶囊

时间:2024-10-18 06:58:25 作者:方剂叔 阅读:222°C

行气活血,通窍,解郁。用于冠心病引起的胸闷气短,心绞痛。

【心舒胶囊处方】丹参63g 三七50g

冰片50g 藤合欢250g

木香50g 苏合香13g

【心舒胶囊制法】以上六味,取藤合欢125g,加水煎煮二次,每次2小时,滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.30~1.35(60℃测)的稠膏;取丹参、三七、木香和剩余的藤合欢,粉碎成粗粉,与上述稠膏混匀、干燥(60~75℃)、粉碎成细粉;将冰片研细,加入上述细粉中,过筛,混匀;加入苏合香,混匀,加入淀粉适量,用乙醇制粒,50℃干燥1小时,装人胶囊,制成1000粒,即得。

【心舒胶囊性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕色的颗粒和粉末;气芳香,味苦、辛凉。

【心舒胶囊鉴别】(1)取本品内容物5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液低温蒸发至5ml,作为供试品溶液。另取丹参酮Ha对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在日光下检视μ供试品色谱中,在与对照.品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物5g,研细,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,弃去滤液,残渣加水饱和的正丁醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置分液漏斗中,用2%碳酸氢钠水溶液洗涤2次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rh对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物0.2g,加乙醚25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液低温挥干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品内容物3g,加乙醚50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液用2%碳酸钠溶液50ml振摇洗涤,取乙醚液加无水硫酸钠置10分钟,滤过,滤液低温挥至5ml,作为供试品溶液。另取藤合欢对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用1.0%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品内容物2g,加乙醚25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液低温蒸发至5ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板,以石油醚-丙酮(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【心舒胶囊检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

【心舒胶囊含量测定】丹参照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算不低于2000。

对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异下的本品内容物,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每粒含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于2.0mg。

三七照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~15 18 82

15~70 18→35 82→65

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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2g,加乙醚约90ml,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含三七以人参皂苷Rb1(C54H92O23)和人参皂苷Rg1(C42H72O14)的总量计,不得少于2.0mg。

【心舒胶囊功能与主治】行气活血,通窍,解郁。用于冠心病引起的胸闷气短,心绞痛。

【心舒胶囊用法与用量】口服。一次3粒,一日2~3次。

【心舒胶囊注意】孕妇忌服。

【心舒胶囊规格】每粒装0.35g

【心舒胶囊贮藏】密封。

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