【乌灵胶囊处方】 乌灵菌粉 330g。
【乌灵胶囊制法】 取乌灵菌粉,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【乌灵胶囊性状】 本品为硬胶囊,内容物为浅棕色至棕色的粉末;气特异,味甘、淡。
【乌灵胶囊鉴别】(1) 取本品内容物2g,加稀乙醇20ml,置水浴上回流2小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-异丙醇-乙酸乙酯—水-浓氨试液(4;2:1:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2) 取本品内容物0.5g,加水20ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品及缬氨酸对照品,加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl,对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取本品内容物1.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取5-甲基蜂蜜曲霉素对照品适量,加甲醇制成每1m1含25μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为248nm。分别吸取上述三种溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品应呈现与5-甲基蜂蜜曲霉素对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰,并呈现与乌灵菌粉对照药材保留时间相同的七个色谱峰。
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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
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0~35 25→75 75→25
35~36 75→90 25→10
36~43 90 10
43~44 90→25 10→75
44~57 25 75
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【乌灵胶囊检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【乌灵胶囊含量测定】 甘露醇类物质 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.4g,精密称定,精密加入水20ml,称定重量,置水浴上加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液2ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠(钾)溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠(钾)溶液(l→1000)110ml混合制成]50ml,置水浴加热15分钟,取出,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于0.3643mg的甘露醇(C6H14O6)。
本品每粒含甘露醇类物质以甘露醇(C6H14O6)计,不得少于24.0mg。
腺苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(10:90)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含腺苷20μg的溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕甘露醇类物质项下的供试品贮备液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含乌灵菌粉以腺苷(C10H13N5O4)计,不得少于0.25mg。
【乌灵胶囊功能与主治】 补肾健脑,养心安神。用于心肾不交所致的失眠、健忘、心悸心烦、神疲乏力、腰膝酸软、头晕耳鸣、少气懒言、脉细或沉无力;神经衰弱见上述证候者。
【乌灵胶囊用法与用量】口服。一次 3 粒,一日 3 次。
【乌灵胶囊规格】每粒装0.33g
【乌灵胶囊贮藏】密封。 附:乌灵菌粉质量标准
乌灵菌粉
本品系炭棒菌科炭棒菌属(Xylaria sp.)真菌,经深层发酵而得到的菌丝体干燥品。
〔制法〕 取新鲜炭棒菌属真菌上分离得到的菌种,通过深层发酵获得的菌丝体再经干燥,粉碎,即得。
〔性状〕 本品为浅棕色至棕色粉末;气特异,味甘淡。
〔鉴别〕 照乌灵胶囊〔鉴别〕(1)、(2)、(3)项下方法试验,显相同的结果。
〔检查〕 水分 不得过6.0%(通则O832第二法)。
炽灼残渣 不得过6.5%(通则0841)。
〔含量测定〕 甘露醇类物质 取本品0.4g,照乌灵胶囊〔含量测定〕甘露醇类物质项下依法测定,含甘露醇类物质以甘露醇(C6H14O6)计,不得少于8.0%。
腺苷 取本品0.5g,照乌灵胶囊〔含量测定〕腺苷项下依法测定,含腺苷(C10H13N5O4)不得少于0.078%。
〔贮藏〕密封。
〔制剂〕乌灵胶囊