【通乐颗粒处方】何首乌地黄
当归麦冬
玄参麸炒枳壳
【通乐颗粒制法】以上六味,加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加入糊精适量或加入糊精和乳糖适量,搅匀,干燥,制粒,制成1000g,即得。
【通乐颗粒性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒;味微甜、苦。
【通乐颗粒鉴别】(1)取本品3g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用5%碳酸钠溶液振摇提取2次,每次30ml,水层用稀盐酸调节pH值至1~2,再用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(2)取本品3g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品2g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加在聚酰胺柱(30~60目,5g,内径为1.5cm,湿法装柱)上,先用水100ml洗脱,弃去水液,继用35%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加乙醇制成1ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【通乐颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【通乐颗粒含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为320nm。 理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加稀乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取适量,研细,取约0.5g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加稀乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含何首乌以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于12. 0mg。
【通乐颗粒功能与主治】滋阴补肾,润肠通便。用于阴虚便秘,症见大便秘结、口干、咽燥、烦热,以及习惯性、功能性便秘见于上述证候者。
【通乐颗粒用法与用量】开水冲服。一次2袋,一日2次。2周为一疗程,或遵医嘱。
【通乐颗粒注意】偶见上腹部不适或大便难以控制,一般不影响继续治疗。
【通乐颗粒规格】每袋装6g
【通乐颗粒贮藏】密封。