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速效牛黄丸

时间:2024-01-17 23:58:29 作者:药材童子 阅读:437°C

清热解毒,开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕。

【速效牛黄丸处方】人工牛黄水牛角浓缩粉

黄连冰片

栀子黄芩

朱砂珍珠母

郁金雄黄

石菖蒲

【速效牛黄丸制法】 以上十一味,珍珠母水飞或粉碎成极细粉;朱砂、雄黄分别水飞成极细粉;黄连、栀子、黄芩、郁金、石菖蒲粉碎成细粉;将人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片分别研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,每l00g粉末加炼蜜90~110g制成大蜜丸,即得。

【速效牛黄丸性状】 本品为黄棕色至棕褐色的大蜜丸;气香,味微苦。

【速效牛黄丸鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则碎片灰白色或灰黄色,稍具光泽,表面有灰棕色色素颗粒,并有不规则纵长裂缝(水牛角浓缩粉)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。不规则碎块近无色或淡黄棕色,表面可见细密波状纹理(珍珠母)。糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金)。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄)。纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(石菖蒲)。

(2)取本品3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加三氯甲烷30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1~1.5cm)上,用甲醇3ml洗涤残渣,洗涤液加在同一中性氧化铝柱上,相继以甲醇10ml、80%甲醇15ml洗脱,弃去洗脱液,继用80%甲醇-浓氨试液(19:1)的混合溶液20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材10mg,加甲醇1ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸(9:6:2:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品1g,剪碎,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:2:0.3)为展开剂,在另槽中加入等体积的浓氨试液,预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加石油醚(60~90℃)20ml,振摇1分钟,滤过,滤液挥散至约1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯(6:9:1)为展开剂,展开,展距约12cm,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品3g,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水5ml溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm,依次用乙醇、水预洗),以水20ml洗脱,弃去洗脱液,在柱上加氨试液2ml,用水洗脱至洗脱液呈中性,弃去洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,加中性氧化铝(100~200目)1g,拌匀,蒸干,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,柱内径为1~1.5cm)上,用甲醇-乙酸乙酯(2:1)的混合溶液15ml洗脱,弃去洗脱液,再用80%甲醇溶液20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.2g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:11)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品3g,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,水溶液用稀盐酸调节pH值至2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,以适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【速效牛黄丸检查】 三氯化二砷 取本品适量,剪碎,精密称取2.2g,加稀盐酸20ml,时时搅拌40分钟,滤过,残渣用稀盐酸洗涤2次,每次10ml,搅拌10分钟。洗液与滤液合并,置500ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml,依法(通则0822第一法)检查。供试品的砷斑颜色不得深于标准砷斑。

其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【速效牛黄丸含量测定】 黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定,

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-含0.1%磷酸的0.15%十二烷基;硫酸钠溶液(48:52)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率60W,频率40kHz)50分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于4.3mg。

朱砂 取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定,置100ml凯氏烧瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,加热至溶液近无色,放冷(有少量白色沉淀),转移至250ml锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入同一锥形瓶中,加1%高锰酸钾溶液至溶液显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至粉红色消失,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。

本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为104~140mg。

【速效牛黄丸功能与主治】 清热解毒,开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕。

【速效牛黄丸用法与用量】 口服。一次1丸,一日2次,小儿酌减。

【速效牛黄丸注意】 孕妇慎用。

【速效牛黄丸规格】 每丸重3g

【速效牛黄丸贮藏】 密封。

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