【香砂胃苓丸处方】 木香50g砂仁50g
麸炒苍术150g姜厚朴150g
麸炒白术150g陈皮150g
茯苓150g泽泻100g
猪苓100g肉桂50g
甘草60g
【香砂胃苓丸制法】 以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,低温干燥,即得。
【香砂胃苓丸性状】 本品为黄褐色或棕褐色的水丸;气微香,味微苦、辛。
【香砂胃苓丸鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。菌丝粘结成团,大多无色;草酸钙方晶正八面体形,直径32~60μm(猪苓)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(砂仁)。石细胞类圆形或类长方形,直径32~88μm,壁一边菲薄(肉桂)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2) 取本品10g,研细,加乙醚40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加乙醚10ml,同法制成对照药材溶液。再取去氢木香内酯对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取本品8g,研细,加三氯甲烷80ml,加热回流30分钟,滤过,滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次20ml,合并碱液,用盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲垸振摇提取3次,毎次20ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗涤,分取三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴对照药材1g,加三氯甲烷20ml,同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品2.5g,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一以0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5) 取本品5g,研细,加三氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,弃去滤液,药渣加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径1~1.5cm)上,用40%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照 药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6) 取本品4g,研细,加正己烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥至2ml,作为供试品溶液。另取苍术对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【香砂胃苓丸检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【香砂胃苓丸含量测定】 陈皮 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(35:61:4)为流动相,检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于3.6mg。
姜厚朴 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件和系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(60:38:2)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异的本品适量,研细,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含姜厚朴以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚 (C18H18O2)的总量计,不得少于1.8mg。
【香砂胃苓丸功能与主治】祛湿运脾,行气和胃。用于水湿内停之呕吐,泻泄,浮肿,眩晕,小便不利等症。
【香砂胃苓丸用法与用量】 口服。一次6g,一日2次。
【香砂胃苓丸规格】 每15粒重1g
【香砂胃苓丸贮藏】 密闭,防潮。