【牛黄千金散处方】 全蝎120g 僵蚕(制)120g
牛黄24g 朱砂160g
冰片20g 黄连160g
胆南星80g 天麻160g
甘草80g
【牛黄千金散制法】以上九味,除牛黄、冰片外,朱砂水飞成极细粉;其余全蝎等六味粉碎成细粉;将牛黄、冰片研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。
【牛黄千金散性状】本品为棕红色的粉末;气芳香,味辛凉而苦。
【牛黄千金散鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛(全蝎)。体壁碎片无色,表面有极细的菌丝体(僵蚕)。厚壁细胞多角形或长多角形,直径70~180μm,壁较厚,微木化,纹孔明显(天麻)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
(2)取本品0.6g,加水反复漂洗至剩少量暗红色沉淀,取沉淀物加盐酸-硝酸(3:1)的混合溶液2ml使溶解,蒸干,加水2ml使溶解,滤过,滤液显汞盐(通则0301)与硫酸盐(通则0301)的鉴别反应。
(3)取本品0.6g,加乙醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取黄连对照药材0.1g,加乙醇10ml,照〔鉴别〕(3)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12:3:6:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
(5)取本品2g,加三氯甲烷25ml,超声处理10分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取〔鉴别〕(5)项下的药渣,加水饱和正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,加少量中性氧化铝,拌匀,烘干,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径为1~1.5cm)上,用10%乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻素对照品,加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲醇(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【牛黄千金散检査】应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
【牛黄千金散含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(50:50)(每100ml中加磷酸二氢钾 0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g)为流动相;检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置60℃水浴中加热15分钟,超声处理 (功率250W,频率50kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1→100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCL)计,不得少于6.0mg。
【牛黄千金散功能与主治】清热解毒,镇痉定惊。用于小儿惊风高热,手足抽搐,痰涎壅盛,神昏谵语。
【牛黄千金散用法与用量】 口服。 一次 0.6~0.9g,一日2~3次。三岁以内小儿酌减。
【牛黄千金散规格】每瓶装O.6g
【牛黄千金散贮藏】密封。