【枇杷止咳胶囊处方】
枇杷叶 342g罂粟壳 250g
百部 75g白前 45g
桑白皮 30g桔梗 29g
薄荷脑 0.8g
【枇杷止咳胶囊制法】以上七味,除薄荷脑外,其余枇杷叶等六味,加水煎煮二次,每次3小时,滤过,合并滤液,浓缩成稠膏状,加入适量淀粉,混匀,干燥,粉碎,过筛;另取薄荷脑,用少量乙醇溶解后喷入,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【枇杷止咳胶囊性状】本品为硬胶囊,内容物为灰褐色至黄褐色的粉末;气芳香,味凉、微苦涩。
【枇杷止咳胶囊鉴别】(1)取本品内容物2g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加水饱和的正丁醇液振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次,每次30ml,分取正丁醇液,回收至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材0.5g,加水40ml,回流提取30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物1.6g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,立即滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用氢氧化钠试液调pH值至10,再用三氯甲烷振摇2次,每次20ml, 合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml含各1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物2g,加石油醚(30~60℃)25ml,超声处理5分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【枇杷止咳胶囊检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【枇杷止咳胶囊含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(15:85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取磷酸可待因对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约2g,精密称定,加0.5mol/L氢氧化钠溶液4ml,混匀,浸润30分钟,用三氯甲烷加热回流提取4次,每次40ml,回流1小时,滤过,合并滤液,蒸至约15ml,移至分液漏斗内,再用三氯甲烷适量洗涤容器,洗液并入分液漏斗,用1%盐酸溶液振摇提取3次,每次10ml,合并盐酸液,加氢氧化钠试液调pH值至10,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加流动相加热使溶解并转移至25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品毎粒含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)计, 应为0.05~0.25mg。
【枇杷止咳胶囊功能与主治】止嗽化痰。用于痰热蕴肺所致的咳嗽、咯痰;支气管炎见上述证候者。
【枇杷止咳胶囊用法与用量】口服。一次2粒,一日3次;小儿酌减。
【枇杷止咳胶囊规格】每粒装0.25g
【枇杷止咳胶囊贮藏】密封。