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舒肝丸

时间:2024-07-25 23:59:25 作者:医者仁心 阅读:275°C

舒肝和胃,理气止痛。用于肝郁气滞,胸胁胀满,胃脘疼痛,嘈杂呕吐,嗳气泛酸。

【舒肝丸处方】川楝子 150g 醋延胡索 100g

白芍(酒炒) 120g 片姜黄 100g

木香 80g 沉香 100g

豆蔻仁 60g 砂仁 80g

姜厚朴 60g 陈皮 80g

枳壳(炒) 100g 茯苓 100g

朱砂 27g

【舒肝丸制法】以上十三味,朱砂水飞成极细粉,其余川楝子等十二味粉碎成细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜65~85g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜170~180g制成小蜜丸或大蜜丸;或用水(加入4%炼蜜)泛丸,干燥,制成水丸,即得。

【舒肝丸性状】本品为棕红色至棕色的水蜜丸、小蜜丸、大蜜丸或水丸;气微,味甘、后微苦。

【舒肝丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6µm(茯苓)。果皮纤维束旁的细胞中含草酸钙方晶或少数簇晶,形成晶纤维,含晶细胞壁厚薄不一,木化(川楝子)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,内含硅质块(砂仁)。石细胞分枝状,壁厚,层纹明显(姜厚朴)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。草酸钙簇晶直径18~32µm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。

(2)取本品水丸2.5g或水蜜丸4g或小蜜丸、大蜜丸6g,用水淘洗,可得少量朱红色沉淀,取出,用盐酸湿润,在光洁铜片上轻轻摩擦,铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失。

(3)取本品水丸2.5g或水蜜丸4g,研碎;或取小蜜丸、大蜜丸6g,剪碎。加乙醇-氨试液(1:1)5ml,研匀,加乙酸乙酯30ml,加热回流2小时,滤过,滤液用20%盐酸溶液振摇提取3次(20ml,15ml,15ml),合并酸液,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷振摇提取3次(25ml,20ml,20ml),合并三氯甲烷液,水洗后,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。

(4)取本品水丸7g或水蜜丸12g,研碎;或取小蜜丸、大蜜丸18g,剪碎,加硅藻土10g,研匀。置红外线灯下烘干,加甲醇90ml,超声处理30分钟,滤过,分取滤液30ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4µl、对照品溶液2µl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干;再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以1%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取〔鉴别〕(4)项下剩余的甲醇提取液,蒸干,加稀盐酸40ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次20ml,合并碱液,加盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,水洗,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇分别制成每1ml含2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,在氨蒸气饱和的层析缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,分别在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,分别在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点:

(6)取本品水丸4g或水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸、大蜜丸剪碎,加硅藻土10g,研匀。加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材1g,加三氯甲烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷(1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【舒肝丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【舒肝丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液〔取5份0.067mol/L磷酸氢二钠溶液,用约1份0.067mol/L磷酸二氢钾溶液调节pH值为7.4〕(23:77)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20µg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品水丸或水蜜丸,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率260W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过GDX-201型大孔吸附树脂柱(内径为0.9cm,柱高为12cm),用30%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液5~15µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,水丸每1g不得少于0.72mg;水蜜丸每1g不得少于0.42mg;小蜜丸每1g不得少于0.27mg;大蜜丸每丸不得少于1.6mg。

【舒肝丸功能与主治】舒肝和胃,理气止痛。用于肝郁气滞,胸胁胀满,胃脘疼痛,嘈杂呕吐,嗳气泛酸。

【舒肝丸用法与用星】口服。水丸一次2.3g,水蜜丸—次4g,小蜜丸一次6g,大蜜丸一次1丸,一日2~3次。

【舒肝丸注意】孕妇慎用。

【舒肝丸规格】水丸每20丸重2.3g;水蜜丸每100丸重20g;小蜜丸每100丸重20g;大蜜丸每丸重6g

【舒肝丸贮藏】密封。

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