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湿热痹片

时间:2024-07-24 15:59:26 作者:药材库 阅读:136°C

祛风除湿,清热消肿,通络定痛。用于湿热痹阻证,其症状为肌肉或关节红肿热痛,有沉重感,步履艰难,发热,口渴不欲饮,小便短赤。

【湿热痹片处方】

苍术43.9g忍冬藤87.8g

地龙43.9g连翘65.8g

黄柏43.9g薏苡仁87.8g

防风43.9g威灵仙52.6g

防己65.8g川牛膝65.8g

粉萆薢65.8g桑枝87.8g

【湿热痹片制法】 以上十二味,连翘、薏苡仁、防己粉碎成细粉,其余地龙等九味药加水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,滤液合并,浓缩至稠膏,与上述细粉及适量辅料混匀,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣,即得。

【湿热痹片性状】 本品为糖衣片,除去包衣后显黄棕色;味苦。

【湿热痹片鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:内胚乳细胞呈类多角形,壁菲薄,稍弯曲,胞腔充满淀粉粒(薏苡仁)。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形(连翘)。

(2)取本品30片,除去包衣,研细,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液15ml使溶解,加浓氨试液调pH值至9,用三氯甲烷振摇提取二次,每次10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2~5μl。分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(12:2:2:0.1)为展开剂。展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10片,除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,加1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次30ml,再用水20ml洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品5片,除去包衣,研细,加浓氨试液5ml,三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加浓氨试液1ml,三氯甲烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【湿热痹片检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【湿热痹片含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40:30:30:1)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。

对照品溶液制备 取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。

供试品溶液制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.52g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含防己以粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量计,不得少于0.95mg。

【湿热痹片功能与主治】 祛风除湿,清热消肿,通络定痛。用于湿热痹阻证,其症状为肌肉或关节红肿热痛,有沉重感,步履艰难,发热,口渴不欲饮,小便短赤。

【湿热痹片用法与用量】 口服。一次6片,一日3次。

【湿热痹片规格】 片心重0.25g

【湿热痹片贮藏】 密封。

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