【四物益母丸处方】熟地黄400g当归(酒炒)400g
川芎l00g 白芍(麸炒)100g
益母草800g
【四物益母丸制法】以上五味,取益母草切碎,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成适量的清膏。其余当归等四味药材粉碎成细粉,过筛,混匀。每l00g粉末加炼蜜10~20g,与益母草清膏及适量的水混匀,制丸,干燥,即得。
【四物益母丸性状】本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸;气香,味微甜、苦涩。
【四物益母丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径18~32um,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄)。螺纹导管直径8~23um,加厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎)。
(2)取本品5g,研细,加乙醇20ml,浸渍24小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4~8ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品6g,加桂藻土5g,研匀,加乙醇40ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各lg,分别加乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~l0ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光主斑点。
(4)取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液,蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,放冷,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次15ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在l05℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品4g,加硅藻土3g,研细,加水30ml使溶解,加稀盐酸调节pH值至1~2,滤过,滤液通过732钠型强酸型阳离子交换树脂柱(柱内径为0.9cm,柱长为12cm),以水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2mol/L氨溶液60ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【四物益母丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【四物益母丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(17:83)为流动相,检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含40ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品2g,研细,取0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率240W,频率45kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.50mg。
【四物益母丸功能与主治】补血,活血,调经。用于血虚血滞,月经不调。
【四物益母丸用法与用量】口服。一次9g,一日2次。
【四物益母丸贮藏】密封。