【芩连片处方】
黄芩 213g连翘 213g
黄连 85g黄柏 340g
赤芍 213g甘草 85g
【芩连片制法】 以上六味,赤芍、黄连粉碎成细粉;其余黄芩等四味加水煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加入赤芍和黄连的细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,加入适量的辅料,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,即得。
【芩连片性状】 本品为黄色至棕黄色的片,气微香,味苦。
【芩连片鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。草酸钙簇晶直径7~41μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶(赤芍)。
(2)取本品4片,研碎,加乙醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另分别取黄连对照药材50mg、黄柏对照药材0.1g,分别加乙醇5ml,加热回流15分钟,滤过,滤液加乙醇使成5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12:3:6:3:1)为展开剂,置用氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品0.5g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取赤芍对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液及〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【芩连片检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【芩连片含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-冰醋酸-水(50:1:50)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加入70%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于5.5mg。
【芩连片功能与主治】 清热解毒,消肿止痛。用于脏腑蕴热,头痛目赤,口鼻生疮,热痢腹痛,湿热带下,疮疖肿痛。
【芩连片用法与用量】 口服。一次4片,一日2~3次。
【芩连片规格】 每片重0.55g
【芩连片贮藏】密封。