【便通胶囊处方】
麸炒白术296g 肉苁蓉210g
当归170g 桑椹127g
枳实127g 芦荟65g
【便通胶囊制法】 以上六味,芦荟粉碎成细粉,过筛,备用;其余麸炒白术等五味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液静置,取上清液浓缩至清膏状,备用;取上述细粉及淀粉适量,混匀,用上述清膏制粒,颗粒包衣,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【便通胶囊性状】 本品为硬胶囊,内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒;味辛、苦、涩。
【便通胶囊鉴别】 (1)取本品内容物6g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。再取藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液3μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-石油醚(60~90℃)(1:9)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物1g,研细,加甲醇25ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取芦荟对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取芦荟苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~3μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物5g,研细,加浓氨试液5ml浸润,再加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(10:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【便通胶囊检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【便通胶囊含量测定】 芦荟 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为359nm。理论板数按芦荟苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芦荟苷对照品适量,精密称定,加20%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异下的本品内容物适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取滤液5ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含芦荟以芦荟苷(C21H22O9)计,不得少于8.0mg
肉苁蓉 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为332nm;柱温为35℃。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~20 24 76
20~25 24→26 76→74
25~35 26 74
35~40 26→80 74→20
40~45 80 20
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对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异下的本品内容物适量,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5~10μl、供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含肉苁蓉以松果菊苷(C35H46O20)计,不得少于0.13mg。
【便通胶囊功能与主治】 健脾益肾,润肠通便。用于脾肾不足,肠腑气滞所致的便秘。症见:大便秘结或排便乏力,神疲气短,头晕目眩,腰膝酸软;习惯性便秘,肛周疾病见上述证候者。
【便通胶囊用法与用量】 口服。一次3粒,一日2次。
【便通胶囊注意】 (1)孕妇禁服。
(2)偶见轻度腹痛、腹泻及皮疹。
【便通胶囊规格】 每粒装0.35g
【便通胶囊贮藏】 密封。