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乳块消片

时间:2024-05-28 20:59:59 作者:医者仁心 阅读:109°C

疏肝理气,活血化瘀,消散乳块。用于肝气郁结,气滞血瘀,乳腺增生,乳房胀痛。

【乳块消片处方】橘叶825g 丹参825g 皂角刺550g 王不留行550g

川楝子550g 地龙550g

【乳块消片制法】以上六味,除地龙、王不留行外,其余橘叶等四味加水煎煮二次,每次1小时,滤过,滤液合并,浓缩成清膏,放冷,备用;地龙、王不留行用70%乙醇回流提取二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,滤液合并,加入上述清膏中,加乙醇使含醇量达70%,搅拌均匀,静置,回收乙醇并浓缩至稠膏状,干燥,粉碎,加辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。

【乳块消片性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味苦。

【乳块消片鉴别】(1)取本品10片,糖衣片除去糖衣,研细;加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取地龙对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

(2)取本品5片,糖衣片除去糖衣,研细,加水20ml,研磨使溶解,离心,取上清液,用石油醚(60~90℃)振摇提取3次(20ml,20ml,15ml),弃去石油醚液,水溶液用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材3g,加水60ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至约10ml,加乙醇使含醇量达70%,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,自“用乙酸乙酯振摇提取3次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(25:10:4)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(3)取本品5片,糖衣片除去糖衣,研细,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次30ml,弃去乙醚液,水层挥去乙醚,通过聚酰胺柱(80~100目,2g,柱内径为lcm,湿法装柱),用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集乙醇洗脱液,回收溶剂至干,残渣加水15ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橘叶对照药材3g,加水60ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至约10ml,加乙醇使含醇量达70%,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,通过聚酰胺柱(80~100目,2g,柱内径为lcm,湿法装柱),用水l00ml洗脱,弃去洗脱液,再用7O%乙醇50ml洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丁酮-乙酰丙酮-乙醇-水(4:3:3:13)为展开剂,置冰醋酸蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热3分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

【乳块消片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【乳块消片含量测定】橘叶 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3500。

对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含橘叶以橙皮苷(C28H34C15)计,不得少于1.0mg。

丹参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。

对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量,精密称定,加5%草酸溶液制成每1ml含40ug的溶液(相当于每1ml含丹参素36ug),即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置离心管中,加水2ml及中性氧化铝(100~200目)1.5g,搅拌均匀,用水洗涤2次,每次20ml,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,弃去水洗液,再用5%草酸溶液搅拌提取3次,每次8ml,离心,合并草酸溶液,置25ml量瓶中,加5%草酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含丹参以丹参素(C9H1005)计,不得少于0.8mg。

【乳块消片功能与主治】疏肝理气,活血化瘀,消散乳块。用于肝气郁结,气滞血瘀,乳腺增生,乳房胀痛。

【乳块消片用法与用量】口服。一次4~6片,一日3次。

【乳块消片注意】孕妇忌服。

【乳块消片规格】(1)薄膜衣片每片重0.36g(2)糖衣片片心重0.35g

【乳块消片贮藏】密封。

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