【乐脉片处方】丹参499g川芎249.5g
赤芍249.5g红花249.5g
香附124.75g木香124.75g
山楂62.4g
【乐脉片制法】以上七味,加水煎煮三次,每次1小时,滤过,合并滤液,滤液低温(45~50℃)浓缩至相对密度为1.10~1.30的清膏,加辅料适量,制粒,加入适量辅料,混匀,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
【乐脉片性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显黄色至棕色;味微苦。
【乐脉片鉴别】(1)取本品适量,除去薄膜衣,研细,取约5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材lg,加甲醇20mL,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:4:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品适量,除去薄膜衣,研细,取约5g,加水30ml,研磨使溶解,转移至具塞锥形瓶中,加乙醚40ml,强力振摇,离心,分取乙醚液,加无水硫酸钠lg,振摇,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品适量,除去薄膜衣,研细,取约5g,加正丁醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品适量,除去薄膜衣,研细,取约2g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材2g ,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(92:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【乐脉片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【乐脉片含量测定】赤芍 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,静置30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含赤芍以芍药苷(C23H28O11)不得少于3.0mg。
丹参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-甲醇-0.7%甲酸溶液(4:27:69)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,密塞,称定重量,静置30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于4.2mg。
【乐脉片功能与主治】行气活血,化瘀通脉。用于气滞血瘀所致的头痛、眩晕、胸痛、心悸;冠心病心绞痛、多发性脑梗死见上述证候者。
【乐脉片用法与用量】口服。一次3~6片,一日3次。
【乐脉片规格】每片重(1)0.45g (2)0.6g
【乐脉片贮藏】密封。