【抗栓再造丸处方】红参100g 黄芪596g
胆南星199g 烫穿山甲100g
人工牛黄100g 冰片59g
烫水蛭199g 人工麝香2.1g
丹参596g 三七397g
大黄199g 地龙199g
苏合香40g 全蝎59g
葛根397g 穿山龙397g
当归199g 牛膝199g
何首乌397g 乌梢蛇100g
桃仁199g 朱砂199g
红花199g 土鳖虫199g
天麻20g 细辛199g
威灵仙199g 草豆蔻100g
甘草199g
【抗栓再造丸制法】以上二十九味,除苏合香外,人工牛黄、人工麝香、冰片分别研成细粉;朱砂水飞成极细粉;红参、水蛭、土鳖虫、穿山甲、三七、全蝎、何首乌、当归、大黄、胆南星、天麻、细辛、草豆蔻、乌梢蛇粉碎成细粉;其余丹参等十味加水煎煮两小时,第二次1.5小时,煎液滤过,滤液合并,静置12小时,取上清液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(85℃)的清膏,与上述红参细粉混匀,干燥,粉碎成细粉,再加入苏合香、人工牛黄、人工麝香和冰片细粉,混匀,用水泛丸,朱砂包衣,即得。
【抗栓再造丸性状】本品为朱红色的浓缩水丸;气微芳香,味辛、苦。
【抗栓再造丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛(全蝎)。鱗甲碎片无色,有大小不等的圆孔(穿山甲)。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24pan,可见长短不一的刚毛(土鳖虫)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(草豆蔻)。草酸钙簇晶大,直径20~140pm(大黄)。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
(2)取本品4g,研细5加水5ml,搅匀,再加水饱和的正丁醇20mU密塞5振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量正丁醇饱和的水溶液,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,回收溶剂至干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各1~3μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品3g,研细,加乙醚20ml,振摇提取10分钟,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液5ml洗涤,乙醚层备用,碱液加稀硫酸调pH值至1~2,加乙醚20ml振摇提取,分取乙醚提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(5)取〔鉴别〕(4)项下的乙醚层溶液,加水10ml洗涤,分取乙醚液,加无水硫酸钠适量脱水,取乙醚液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取本品5g,研细,加乙酸乙酯20ml,振摇提取10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,聚乙二醇20000(PEG-20M)的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度O.25μm);柱温为160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为270℃;分流比为20:1。分别吸取上述两种溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
(7)取本品0.2g,研细,置具塞锥形瓶中,加稀乙醇25ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。取2,3,5,4'四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相,检测波长为320nm。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【抗栓再造丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【抗栓再造丸含量测定】丹酚酸B 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲酸-水(20:1:79)为流动相,检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含27μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于2.0mg。
【抗栓再造丸功能与主治】活血化瘀,舒筋通络,息风镇痉。用于瘀血阻窍、脉络失养所致的中风,症见手足麻木、步履艰难、瘫痪、口眼歪斜、言语不清;中风恢复期及后遗症见上述证候者。
【抗栓再造丸用法与用量】口服。一次1袋,一日3次。
【抗栓再造丸注意】孕妇忌服;年老体弱者慎服。
【抗栓再造丸规格】每袋装3g
【抗栓再造丸贮藏】密封。