【复方金黄连颗粒处方】 连翘蒲公英
黄芩金银花
板蓝根
【复方金黄连颗粒制法】 以上五味,连翘蒸镏提取挥发油,收集挥发油,备用;蒸馏后的水溶液另器收集,药渣备用;其余蒲公英等四味加水煎煮1.5小时,煎液滤过,滤液备用;药渣与连翘药渣合并,加水煎煮1.5小时,煎液滤过,滤液与上述两种水溶液合并,减压浓缩至相对密度为1.14~1.16(50℃),加入适量糊精、环拉酸钠12.5g,混匀,制成颗粒,喷加上述挥发油,混匀,密闭,制成1000g,即得。
【复方金黄连颗粒性状】 本品为棕褐色的颗粒;味微苦、微甜。
【复方金黄连颗粒鉴别】 (1)取本品8g,研细,加乙醇25ml,超声处理25分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,加中性氧化铝1g,在水浴上拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为15mm)上,以无水乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(14:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛乙醇溶液与硫酸的混合溶液(18:1),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
(2)取本品6g,研细,加甲醇15ml,超声处理20分钟,静置,上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(9:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品2g,加水60ml,超声处理20分钟,加水至100ml,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液〔取磷酸二氢钠 (NaH2PO4·2H2O)7.8g,加水至1000ml,用磷酸调节至pH 2.7〕(25:75)为流动相,检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【复方金黄连颗粒检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【复方金黄连颗粒含量测定】 连翘 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加0.5%氢氧化钠溶液10ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取6次,每次20ml,分取三氯甲烷液,用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于5.6mg。
黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.28%磷酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于 160mg。
【复方金黄连颗粒功能与主治】 清热疏风,解毒利咽。用于风热感冒,症见发热、恶风、头痛、鼻塞、流浊涕、咳嗽、咽痛。
【复方金黄连颗粒用法与用量】 开水冲服。一次1袋,一日3次。
【复方金黄连颗粒注意】 (1)空腹服用时偶有胃肠不适。
(2)对本品过敏者禁用。
(3)外感风寒者不宜使用。
(4)脾胃虚寒者慎用。
【复方金黄连颗粒规格】 每袋装8g(无蔗糖)
【复方金黄连颗粒贮藏】 密封,置阴凉处。