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百合固金丸

时间:2024-02-09 19:58:10 作者:方剂叔 阅读:237°C

养阴润肺,化痰止咳。用于肺肾阴虚,燥咳少痰,痰中带血,咽干喉痛。

【百合固金丸处方】

百合100g 地黄200g

熟地黄300g 麦冬150g

玄参80g 川贝母100g

当归100g 白芍100g

桔梗80g 甘草100g

【百合固金丸制法】以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜20~30g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加 炼蜜70~90g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。

【百合固金丸性状】本品为黑褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;味微甜。

【百合固金丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:联结乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物(桔梗)。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,层纹明显,直径约至94μm(玄参)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中 ,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄、 熟地黄)。

(2)取本品水蜜丸6g,研细;或取小蜜丸、大蜜丸9g,剪碎,加少量温水软化,加硅藻土9g,研匀,置干燥器中放置过夜。加正己烷40ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用,挥干,残渣加正己烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材lg,加正己烷20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

(3)取本品水蜜丸13g,研细,或取小蜜丸、大蜜丸18g,剪碎 ,加水80ml使溶散,水浴中加热2小时,放冷,离心10分钟,倾取上清液,加盐酸2ml,水浴中加热1小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg,加水50ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取〔鉴别〕(2)项下的药渣,挥去正己烷,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次15ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,加少量中性氧化铝,在水浴上拌匀、干燥,加在中性氧化铝柱(200~300目,1g,内径为1~1.5cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,加乙醇40ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液0.5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

【百合固金丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【百合固金丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(11:89)为流动相,检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算,应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品水蜜丸研细,取约0.8g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸、大蜜丸,剪碎,混匀,取约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz) 40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,水蜜丸每lg不得 少于0.54mg;小蜜丸每lg不得少于0.39mg;大蜜丸每丸不得少于3.5mg。

【百合固金丸功能与主治】养阴润肺,化痰止咳。用于肺肾阴虚,燥咳少痰,痰中带血,咽干喉痛。

【百合固金丸用法与用量】口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。

【百合固金丸规格】(1)小蜜丸每100丸重20g (2)大蜜丸每丸重9g

【百合固金丸贮藏】密封。

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