【辛夷鼻炎丸处方】
辛夷42g薄荷433g紫苏叶317g甘草215g广蕾香433g苍耳子111g
鹅不食草209g板蓝根650g山白芷433g防风313g
鱼腥草150g菊花433g三叉苦433g
【辛夷鼻炎丸制法】以上十三味,取鹅不食草105g和防风、鱼腥草粉碎成粗粉;辛夷、薄荷、广藿香、紫苏叶提取挥发油,药渣另器收集;苍耳子、板蓝根、三叉苦、甘草、山白芷及剩余鹅不食草加水煎煮1.5小时,滤过,滤液备用,药渣另器收集;将菊花及上述各药渣加水煎煮1.5小时,滤过,滤液与上述滤液合并,并浓缩成稠膏,与上述粗粉混匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,喷入挥发油,制成l000g,用黑氧化铁-滑石粉(1:1)包衣,打光,即得。
【辛夷鼻炎丸性状】本品为黑色的浓缩水丸,除去包衣后,显棕褐色;气芳香,味甘凉、微苦。
【辛夷鼻炎丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒类球形,直径18-35μm,表面具刺(鹅不食草)。油管含金黄色分泌物,直径约17-60μm(防风)。
(2)取本品4.5g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100-200目,12g,内径为2cm)上,用40%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇30ml振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品3g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.0cm,柱高为12cm),用水100ml洗脱,弃去水液,再用20%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(3:10:2:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品2g,研细,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鹅不食草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(90~120℃)-甲苯-甲酸(10:20:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品3g,研细,加丙酮30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(12:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品20g,研细,加乙醚50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(7)取菊花对照药材1g,同〔鉴别〕(3)项下的方法制成对照药材溶液。另取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【辛夷鼻炎丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【辛夷鼻炎丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于6000。
时间(分钟)流动相A(%) 流动相B(%)
0-15 15 85
15-35 15→30 85→70
对照品溶液的制备取升麻素苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100-200目,5g,内径为1.5cm)上,用80%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇使溶解,并转移至10ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含防风以升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量计,不得少于0.60mg。
【辛夷鼻炎丸功能与主治】祛风宣窍,清热解毒。用于风热上攻、热毒蕴肺所致的鼻塞、鼻流清涕或浊涕、发热、头痛;慢性鼻炎、过敏性鼻炎、神经性头痛见上述证候者。
【辛夷鼻炎丸用法与用量】口服。一次3g,一日3次。
【辛夷鼻炎丸规格】每10丸重0.75g
【辛夷鼻炎丸贮藏】密封。