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葛根芩连片

时间:2024-01-21 03:58:26 作者:药材童子 阅读:346°C

解肌清热,止泻止痢。用于湿热蕴结所致的泄泻、痢疾,症见身热烦渴、下痢臭秽、腹痛不适。

【葛根芩连片处方】葛根 1000g黄芩 375g

黄连 375g炙甘草 250g

【葛根芩连片制法】以上四味,取葛根225g,粉碎成细粉,剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;黄芩、黄连分别用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,与上述浓缩液合并,浓缩成稠膏,加入葛根细粉和辅料适量,混匀,干燥,制成颗粒,干燥,压制成1000片,或包糖衣或薄膜衣,即得。

【葛根芩连片性状】本品为黄棕色至棕色的片;或为糖衣片、薄膜衣片,除去包衣后显黄棕色至棕色;气微,味苦。

【葛根芩连片鉴别】(1)取本品2片,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液1ml,用甲醇稀释至5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:65:22:10)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品4片,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【葛根芩连片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【葛根芩连片特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以Agilent TC-C18(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5µm)为色谱柱;以甲醇为流动相A,以0.15%三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于6000。

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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

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0~2523→3077→70

25~2630→3570→65

26~3935→4265→58

39~4042→4558→55

40~554555

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测定法 分别精密吸取〔含量测定〕葛根、黄连项下的对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。

供试品的特征图谱中应呈现8个特征峰,与葛根素参照物峰相对应的峰为S1峰,计算峰1~5与S1峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内,规定值为0.63(峰1)、1.00(峰2)、1.11(峰3)、1.30(峰4)、1.42(峰5);与盐酸小檗碱参照物峰相应的峰为S2峰,计算峰6~8与S2峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内,规定值为1.00(峰6)、1.03(峰7)、1.08(峰8)。 【葛根芩连片含量测定】葛根、黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 同〔特征图谱〕项下。葛根素检测波长为250nm,盐酸小檗碱检测波长为348nm。

对照品溶液的制备 取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱0.1mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于9.6mg;含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于2.7mg。

黃芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.15%三氟乙酸溶液(44:56)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 同〔含量测定〕葛根、黄连项下。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.5mg。

【葛根芩连片功能与主治】解肌清热,止泻止痢。用于湿热蕴结所致的泄泻、痢疾,症见身热烦渴、下痢臭秽、腹痛不适。

【葛根芩连片用法与用量】口服。一次3~4片,一日3次。

【葛根芩连片规格】(1)素片 每片重0.3g (2)素片 每片重0.5g (3)糖衣片(片心重0.3g) (4)薄膜衣片 每片重0.3g

【葛根芩连片贮藏】密封。

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