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止痛化癥胶囊

时间:2024-11-18 04:58:02 作者:药材库 阅读:237°C

益气活血,散结止痛。用于气虚血瘀所致的月经不调、痛经、癥瘕,症见行经后错、经量少、有血块、经行小腹疼痛、腹有癥块;慢性盆腔炎见上述证候者。

【止痛化癥胶囊处方】党参75g 炙黄芪150g

炒白术45g 丹参150g

当归75g 鸡血藤150g

三棱45g 莪术45g

芡实75g 山药75g

延胡索75g 川楝子45g

鱼腥草150g 北败酱150g

蜈蚣1.8g 全蝎75g

土鳖虫75g 炮姜22.5g

肉桂15g

【止痛化癥胶囊制法】以上十九味,蜈蚣、全蝎、土鳖虫粉碎成细粉,其余丹参等十六味加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入蜈蚣等细粉,混匀,制粒,装入胶囊,制成1000粒,即得。

【止痛化癥胶囊性状】本品为硬胶囊,内容物为棕褐色或黑褐色颗粒;气微香,味苦、微咸。

【止痛化癥胶囊鉴别】(1)取本品内容物9g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液;加氨试液三倍量,摇匀,洗涤,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品内容物6g,研细,加浓氨试液3ml及三氯甲烷40ml,摇匀,放置1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g,加甲醇50ml,浸泡过夜,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇溶解,制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5:4 :1)为展开剂,置以展开剂预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰,取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上[1],显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品内容物6g,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,弃去乙醚液,水液加盐酸调节pH值至2~3,用乙醚25ml提取,弃去乙醚液,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,用水30ml洗涤,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(19 : 1 : 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%氢氧化钠溶液,在紫外光 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取丹参对照药材2g,加盐酸溶液(1→50) 25ml,加热回流1小时,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏15分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品内容物6g,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材lg,加水50ml,煎煮1小时,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液和对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铁氰化钾溶液与1%三氯化铁溶液等体积的混合溶液(临用前配制)。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品内容物6g,研细,加80%丙酮100ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g,加80%丙酮40ml,同法制成对照药材溶液。再取芒柄花素对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(7)取本品内容物6g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流1小时,立即冷却,加三氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【止痛化癥胶囊检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

【止痛化癥胶囊含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,二甲基甲酰胺-冰醋酸水溶液 (取二甲基甲酰胺溶液2ml,冰醋酸溶液1ml,加水95ml,混匀)为流动相B;检测波长为283nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于6000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~25 0→5 100→95

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对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液(相当于每1ml含丹参素45μg),即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸溶液(1-50)50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸溶液(1→50)补足减失的重量,摇匀,加入氯化钠5g,摇匀,离心,精密量取上清液25ml,用乙酸乙酯振摇提取4次(50ml,30ml,20ml,20ml),合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含丹参以丹参素(C9H10O5)计,不得少于0.20mg。

【止痛化癥胶囊功能与主治】益气活血,散结止痛。用于气虚血瘀所致的月经不调、痛经、癥瘕,症见行经后错、经量少、有血块、经行小腹疼痛、腹有癥块;慢性盆腔炎见上述证候者。

【止痛化癥胶囊用法与用量】口服。一次4~6粒,一日2~3次。

【止痛化癥胶囊注意】孕妇忌用。

【止痛化癥胶囊规格】每粒装0.3g

【止痛化癥胶囊贮藏】密封。

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