【小建中片处方】桂枝1110g 炙甘草740g 大枣1110g 白芍2220g 生姜1110g
【小建中片制法】以上五味,桂枝蒸馏提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与炙甘草、大枣水煎煮二次,每次2小时,合蚱煎液,滤过,滤液与蒸馏后的水溶液合并,浓缩至相对密度为1. 02~1.04( 65℃);白芍、生姜用稀乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液10倍量,回收乙醇后与上述药液合并,浓缩至相对密度为1. 08~1.10( 65℃),静置,滤过,喷雾干燥,制粒,加入桂枝挥发油,混匀,密闭2小时,压片,包薄膜衣,制成1000片,即得。
【小建中片性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色至黑褐色;气微香,味甜、微辛。
【小建中片鉴别】(1)取本品10片,研细,加乙酸乙酯20ml,时时振摇,浸渍15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含lμl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液1~2μl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚( 60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品3片,研细,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水10ml洗涤,弃去洗涤液,正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0. 5g,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光(365nm)下检视,供试品色谱中,在与甘草对照药村色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取[鉴别](1)项下的供试品溶液,作为供试晶溶液。另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5—10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【小建中片检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【小建中片含量测定】桂枝照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(34:66)为流动相;检测波长为290nm;理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,除去薄膜衣,研细,过4号筛,混匀,取约0. 3g,精密称定,精密加入95%甲醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用95%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含桂枝以桂皮醛(C9H8O)计,不得少于1.0mg。
白芍照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 3%磷酸溶液(25:75)为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0. 3g,精密称定,置50ml量瓶中,加70%乙醇35ml,超声处理(功率250W,频率35kHz) 30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于6.0mg。
【小建中片功能与主治】温中补虚,缓急止痛。用于脾胃虚寒,脘腹疼痛,喜温喜按,嘻杂吞酸,食少;胃及十二指肠溃疡上述证候者。
【小建中片用法与用量】口服。一次2~3片,一日3次。
【小建中片规格】薄膜衣片每片重0. 6g
【小建中片贮藏】蜜封。