【通幽润燥丸处方】麸炒枳壳80g 木香10g
姜厚朴80g 桃仁(去皮)20g
红花20g 当归20g
炒苦杏仁20g 火麻仁20g
郁李仁20g 熟地黄20g
地黄20g 黄芩80g
槟榔20g 熟大黄80g
大黄40g 甘草10g
【通幽润燥丸制法】以上十六味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜110~120g制成大蜜丸,即得。
【通幽润燥丸性状】本品为黑色至黑褐色的大蜜丸;气微,味苦。
【通幽润燥丸鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒球形或椭圆形,直径约至60μm,外壁有刺,具3个萌发孔(红花)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理(当归)。 薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄、地黄)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。 草酸钙簇晶大,直径20~140μm(熟大黄、大黄)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2)取本品10g,剪碎,加乙醚20ml,浸泡过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-环己烷(5:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。
(3)取本品15g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸20ml 使溶解,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次20ml,合并石油醚液,用2%氢氧化钠溶液振摇提取2次,每次20ml,合并碱液,用盐酸调节pH值至1~2,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次20ml,合并石油醚液,用无水硫酸钠适量脱水,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl与对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲醇(27:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品6g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各0.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,置用展开剂预饱和30分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品6g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加甲醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙醋-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【通幽润燥丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【通幽润燥丸含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(19:81)为流动相;检测波长为283nm; 柱温40℃。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 精密称取柚皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含麸炒枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于15.0mg。
【通幽润燥丸功能与主治】清热导滞,润肠通便。用于胃肠积热所致的便秘,症见大便不通、脘腹胀满、口苦尿黄。
【通幽润燥丸用法与用量】口服。一次1~2丸,一日2次。
【通幽润燥丸注意】孕妇禁用;年老体弱者慎用。
【通幽润燥丸规格】每丸重6g
【通幽润燥丸贮藏】密封。