【消栓颗粒处方】 黄芪5000g当归500g
赤芍500g地龙250g
红花250g川芎250g
桃仁250g
【消栓颗粒制法】 以上七味,加水煎煮三次,第一次1.5小时;第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.07~1.12(50℃)的浸膏,喷雾干燥,制成颗粒1000g,即得。
【消栓颗粒性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒:气微酸,味苦。
【消栓颗粒鉴别】 (1)取本品2g,加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品2g,加水20ml使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯-甲酸(19:1)混合溶液20ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾(1:1)溶液临用新制的混合溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品4g,加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,加入1mol/L氢氧化钠溶液15ml洗涤,分取乙醚层,加入无水硫酸钠1g,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红花对照药材1g,加水150ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至约30ml,自“用乙醚振摇提取”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【消栓颗粒检查】 水分 不得过5.0%(通则0832第三法)。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【消栓颗粒含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取3g,精密称定,加水40ml使溶解,转移至分液漏斗中,用水10ml洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤次,每次20ml,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水20ml洗涤,弃去洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于6.0mg。
【消栓颗粒功能与主治】 补气活血通络。用于中风气虚血瘀证,症见半身不遂,口舌歪斜,言语謇涩,气短乏力,面色晄白;缺血性中风见上述证候者。
【消栓颗粒用法与用量】 开水冲服。一次1袋,一日3次。
【消栓颗粒注意】 (1)孕妇禁服。(2)凡阴虚阳亢,风火上扰,痰浊蒙蔽者禁用。
【消栓颗粒规格】 每袋装4g
【消栓颗粒贮藏】 密封。