【元胡止痛滴丸处方】醋延胡索86.6g白芷43.4g
【元胡止痛滴丸制法】以上二味,粉碎成粗粉,用60%乙醇浸泡24小时,加热回流提取2次,第一次3小时,第二次2小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩成相对密度为1.40~1.45(60℃)的稠膏,备用。取聚乙二醇6000适量,加热使熔化,与上述稠膏混匀,滴制成1000丸,除去表面油迹,即得。
【元胡止痛滴丸性状】本品为棕褐色的滴丸;气香,味微苦。
【元胡止痛滴丸鉴别】(1)取本品0.5g,研细,加浓氨试液1.5ml使湿润,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取延胡素乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中熏至斑点显色清晰,取出,挥尽板上吸附的碘后,在紫外光 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品2.5g,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光 (365nm和254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,紫外光(365nm)下显相同颜色的荧光斑点;紫外光(254nm)下显相同颜色的斑点。
【元胡止痛滴丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【元胡止痛滴丸含量测定】 白芷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(47:53)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芷以欧前胡素(C16H14O4)不得少于0.10mg。
醋延胡索 照高效液相色谱法 (通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.6%冰醋酸溶液 (用三乙胺调pH值至6.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于7000。
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时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
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0~20 43 57
20~22 43→80 57→20
22~25 80→43 20→57
25~35 43 57
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对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)的混合溶液50ml,称定重量,超声处理 (功率250W,频率 40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸至近干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含醋延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计,不得少于0.28mg。
【元胡止痛滴丸功能与主治】理气,活血,止痛。用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,头痛及痛经。
【元胡止痛滴丸用法与用量】口服。一次20~30丸,一日3次,或遵医嘱。
【元胡止痛滴丸规格】每10丸重0.5g
【元胡止痛滴丸贮藏】密封。