【风湿骨痛胶囊处方】 制川乌 制草乌
红花 甘草
木瓜 乌梅
麻黄
【风湿骨痛胶囊制法】 以上七味,取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉,过筛,混匀;其余红花等四味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至稠膏状,加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【风湿骨痛胶囊性状】 本品为硬胶囊,内容物为黄褐色的粉末;味微苦、酸。
【风湿骨痛胶囊鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:石细胞长方形或类方形,壁稍厚(制川乌、制草乌)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2) 取本品内容物5g,用浓氨试液0.5ml湿润,用三氯甲烷加热回流提取2次(50ml,50ml),每次2小时,提取液滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【风湿骨痛胶囊检查】 乌头碱限量 取本品内容物4.8g,研细,用浓氨试液润湿,加三氯甲烷20ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇(32:18:5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【风湿骨痛胶囊含量测定】 乌头总生物碱 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置分液漏斗中,依次精密加入三氯甲烷至20ml,再精密加入醋酸盐缓冲液(pH3.0)(取无水醋酸钠0.15g,用水溶解,加冰醋酸5.6ml,用水稀释至500ml,摇匀,并在pH计上校正)10ml和0.1%溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿0.2g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,用水稀释至200ml,摇匀)2ml,强力振摇5分钟,静置20分钟,分取三氯甲烷层,用干燥滤纸滤过,以相应试剂为空白,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401),分别在412nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醚-三氯甲烷-无水乙醇(16:8:1)的混合溶液25ml和氨试液1.5ml,摇匀,称定重量,置快速混匀器上振荡3次,每次2分钟,放置过夜,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,再置快速混匀器上振荡2分钟,静置。倾取上清液,精密量取5ml,置分液漏斗中,加乙醚5ml,用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取4次,每次10ml,分取硫酸提取液,滤过,合并滤液,置另一分液漏斗中,加浓氨试液4ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,分取三氯甲烷液,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣于105℃加热1小时,放冷,用三氯甲烷分次溶解,转移至25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取20ml,置分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入醋酸盐缓冲液……10ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含乌头碱的量(μg),计算,即得。
本品每粒含乌头总生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,应为0.25~0.80mg。
麻黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸-三乙胺(3:97:0.1:0.1)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约3g,精密称定,置圆底烧瓶中,加入5mol/L氢氧化钠溶液120ml,摇匀,加氯化钠7.5g,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,加水100ml,蒸馏,用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸镏液约150ml,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO▪HCl)计,不得少于0.18mg。
【风湿骨痛胶囊功能与主治】 温经散寒,通络止痛。用于寒湿闭阻经络所致的痹病,症见腰脊疼痛、四肢关节冷痛;风湿性关节炎见上述证候者。
【风湿骨痛胶囊用法与用量】 口服。一次 2~4 粒,一日 2 次。
【风湿骨痛胶囊注意】 本品含毒性药,不可多服;孕妇忌服。
【风湿骨痛胶囊规格】 每粒装0.3g
【风湿骨痛胶囊贮藏】密封。