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珍黄胶囊

时间:2024-09-06 07:58:59 作者:药材库 阅读:463°C

清热解毒,消肿止痛。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、疮疡热疖。

【珍黄胶囊处方】珍珠l1g 人工牛黄45g

三七90g黄芩浸膏粉56g

冰片2.8g猪胆粉8g

薄荷素油5.6g

【珍黄胶囊制法】以上七味,三七粉碎成细粉,珍珠研磨或水飞成极细粉,与人工牛黄、黄芩浸膏粉、猪胆粉混匀,备用;将冰片溶解于薄荷素油中,喷入上述粉末中,过筛,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。

【珍黄胶囊性状】本品为硬胶囊,内容物为黄色至深黄色粉末;气香,味辛凉而苦。

【珍黄胶囊鉴别】(1)取本品内容物0.2g,置研钵中,加水研磨3次,每次10ml,弃去水溶液,取沉淀物少许,加水合氯醛透化后,置显微镜下观察:不规则碎块无色或淡绿色,半透明,有光泽,有时可见细密波状纹理(珍珠)。

(2)取〔鉴别〕(1)项下的剩余沉淀物,加2mol/L醋酸溶液约3ml,研磨,滤过,滤液加草酸铵试液2~3滴,即生成白色沉淀;沉淀不溶于醋酸,但溶于盐酸。

(3)取本品内容物0.4g,加乙酸乙酯2ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品内容物0.6g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加稀盐酸1ml,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,弃去乙酸乙酯液,取水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,分取正丁醇液,再用氨试液10ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验, 吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)l0℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品内容物0.4g,加无水乙醇10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。取冰片对照品、薄荷脑对照品适量,分别加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,用聚合/交联聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度为100℃,每分钟10℃的速率升温至200℃,保持3分钟;载气流速为每分钟2.2ml;分流进样,分流比为20:1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【珍黄胶囊检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

【珍黄胶囊含量测定】三七 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解,用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次,每次15ml,合并氨试液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并上述正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计,不得少于1.0mg。

黄芩浸膏粉 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(42:58)为流动相;检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含黄芩浸膏粉以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于5.0mg。

【珍黄胶囊功能与主治】清热解毒,消肿止痛。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、疮疡热疖。

【珍黄胶囊用法与用量】口服。一次2粒,一日3次。外用,取药粉用米醋或冷开水调成糊状,敷患处。

【珍黄胶囊注意】孕妇慎用;忌食辛辣、油腻、厚味食物。

【珍黄胶囊规格】每粒装0.2g

【珍黄胶囊贮藏】密封。

附:黄芩浸膏粉质量标准

黄芩浸膏粉

本品为黄芩经加工制成的浸膏粉。

〔制法〕取黄芩250g,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液加入明矾溶液(取明矾7.5g,加沸水适量使溶解,即得),边加边搅拌,静置24小时,滤过,沉淀物用水少量洗涤,干燥,粉碎,即得。

〔性状〕本品为黄色至黄褐色的粉末;气微,味微苦、涩。

〔鉴别〕取本品1mg,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

〔检查〕水分不得过5.0%(通则0832第二法)

〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含黄芩苷(C21H18O11)不得少于10.0%。

〔贮藏〕密封,置阴凉干燥处。

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