【治咳川贝枇杷滴丸处方】枇杷叶226.7g 桔梗20g水半夏66.7g 川贝母23.3g薄荷脑0.5g
【治咳川贝枇杷滴丸制法】以上五味,枇杷叶加水煎煮二次,第一次2 小时,第二次1小时,煎液滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(85℃)的清膏,加入3 倍量乙醇,充分搅拌,静置过夜。吸取上清液,备用;川贝母粉碎成粗粉,与桔梗、水半夏用70%乙醇加热回流提取二次,第一次3 小时,第二次2 小时,滤过,滤液与上述备用液合并,回收乙醇,浓缩至相对密度为1. 20~1.25(80℃)的清膏,放冷,加入丁酮提取四次,合并提取液,回收丁酮并浓缩至稠膏状;另取聚乙二醇-6000(26.7g),加热至90~100℃使全部熔化,加入上述稠膏,搅匀,加入薄荷脑,混匀,滴制成1000丸,包薄膜衣,即得。
【治咳川贝枇杷滴丸性状】本品为包衣滴丸,除去包衣后显棕色至深棕色;气香,味微苦,有清凉感。
【治咳川贝枇杷滴丸鉴别】(1 )取本品5g,研细,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸至无醇味,加0.5% 氢氧化钠溶液10ml,离心,取上清液,用稀盐酸调pH值至2,用乙醚振摇提取2 次,每次15ml,合并乙醚液,用水10ml洗涤,弃去水液,乙醚液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:5:8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品5g,研细,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,置冰浴中冷却数分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2 次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g ,加无水乙醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4~8μl,分别点于同一高效硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙醚-环己烷(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;放置约15分钟后,在紫外光(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【治咳川贝枇杷滴丸检查】丁酮残留量_照残留溶剂测定法(通则0861)测定。
色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯-94% 二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB~624,柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为1. 8μm);柱温90℃ ;进样口温度150℃ ;检测器温度180℃ ;顶空进样,顶空瓶加热温度80℃;平衡时间45分钟。理论板数按丁酮峰计算应不低于50000,丙酮峰与丁酮峰之间的分离度应符合要求。
校正因子测定取丙酮适量,精密称定,加水制成每1ml含0.8mg的溶液,作为内标溶液。另精密称取丁酮对照品25mg,置50ml量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置顶空瓶中,加盖,密封,吸取1ml,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法取本品20丸,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入内标溶液3ml,加盖,密封,吸取1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含丁酮不得过0.05%(g/g)。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【治咳川贝枇杷滴丸含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验以苯基(50% ) 甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-17,柱长为30m,内径为0.25mm ,膜厚度为0.25)nm),柱温110℃,进样口温度160℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于4000。
校正因子测定取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品12mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙醇适量使溶解,精密加入内标溶液10ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法取本品100丸,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理(功率150W,频率12kHz)10分钟,放冷,精密加入内标溶液10ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。吸取上清液注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.4mg。
【治咳川贝枇杷滴丸功能与主治】清热化痰止咳。用于感冒、支气管炎属痰热阻肺证,症见咳嗽、痰黏或黄。
【治咳川贝枇杷滴丸用法与用量】口服或含服。一次3~6丸,一日3次。
【治咳川贝枇杷滴丸注意】孕妇忌服。
【治咳川贝枇杷滴丸规格】每丸重30mg
【治咳川贝枇杷滴丸贮藏】密封。