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元胡止痛颗粒

时间:2024-08-25 15:59:03 作者:方剂叔 阅读:420°C

理气,活血,止痛。用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,头痛及痛经。

【元胡止痛颗粒处方】醋延胡索445g白芷223g

【元胡止痛颗粒制法】以上二味,取白芷166g,粉碎成细粉;剩余的白芷与醋延胡索粉碎成粗粉,用60%乙醇浸泡24小时,加热回流提取二次,第一次3小时,第二次2小时,提取液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.32~1.35 (60℃),加入上述白芷细粉和适量蔗糖,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。

【元胡止痛颗粒性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒;味甜,微苦。

【元胡止痛颗粒鉴别】(1)取本品5g,研细,加沸水50ml使溶解,放冷,加浓氨试液1.5ml,用乙醚振摇提取2次,每次50ml,合并乙醚提取液,回收乙醚,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡素乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中熏至斑点显色清晰,取出,挥尽板上吸附的碘后,在紫外光 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品5g,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥散至约1ml,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【元胡止痛颗粒检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【元胡止痛颗粒含量测定】白芷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(47:53)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含白芷以欧前胡素(C16H14O4)计,不得少于0.25mg。

醋延胡索 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.6%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6000。 -------------------------------------------

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

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0~20 43 57

20~22 43→80 57→20

20~25 80→43 20→57

25~35 43 57

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对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下本品,混匀,取适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)的混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25ml,蒸至近干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含醋延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计,不得少于0.80mg。

【元胡止痛颗粒功能与主治】理气,活血,止痛。用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,头痛及痛经。

【元胡止痛颗粒用法与用量】开水冲服。一次1袋, 一日3次;或遵医嘱。

【元胡止痛颗粒规格】每袋装5g

【元胡止痛颗粒贮藏】密封。

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