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克感利咽口服液

时间:2024-01-17 23:58:29 作者:久久 阅读:60°C

疏风清热,解毒利咽。用于风热外侵,邪热内扰所致发热、微恶风,头痛,咽痛,鼻塞流涕,咳嗽痰黏,口渴,溲黄;感冒见上述证候者。

【克感利咽口服液处方】金银花72g 黄芩72g

荆芥72g 炒栀子72g

连翘72g 玄参72g

僵蚕(姜制)43g 地黄108g

射干22g 桔梗43g

薄荷43g 蝉蜕43g

防风43g 甘草22g

【克感利咽口服液制法】以上十四味,金银花、荆芥、防风、薄荷提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;黄芩加65%乙醇加热回流提取二次,每次2小时,合并提取液,滤过,药渣备用,滤液回收乙醇,加水适量,煮沸,趁热滤过,滤液备用;将黄芩药渣及金银花等提取挥发油后的药渣与其余炒栀子等九味,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.11(70℃)的清膏,加入乙醇使含醇量达60%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.16~1.20(70℃)的清膏,加上述金银花等挥发油(加适量聚山梨酯80混匀),蒸馏后的水溶液,黄芩乙醇提取液及甜菊素0.5g,苯甲酸钠3g,用碳酸钠调节pH值,加水调整总量至1000ml,搅匀,滤过,灌封,灭菌,即得。

【克感利咽口服液性状】本品为棕褐色的液体;气微香、味微苦,久置有轻摇易散的沉淀。

【克感利咽口服液鉴别】(1)取本品10ml,加稀盐酸调节pH值至1~2,置水浴中加热10分钟,加水20ml,搅匀,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液(酸水液备用),用水20ml洗涤,乙酸乙酯液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为1.5cm,柱高为15cm),用水50ml洗脱,弃去洗脱液,再用20%乙醇50ml洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g,加水20ml,加热回流30分钟,取出,加入稀盐酸1ml,摇匀,放冷,离心,取上清液,自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品1ml,加甲醇4ml,超声处理5分肿,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取〔鉴别〕(1)项下的备用酸水液,用浓氨试液调节pH值至8~9,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用水15ml洗涤,弃去洗涤液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g,加水20ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,自“用浓氨试液调节pH值至8~9”起,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品20ml,加水25ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,备用,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,弃去洗涤液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,加水20ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以二氯甲烷-甲醇(19:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取〔鉴别〕(4)项下的备用乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【克感利咽口服液检查】相对密度 应不低于1.03(通则0601)。

pH值 应为5.0~7.0(通则0631)。

其他 应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。

【克感利咽口服液含量测定】栀子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(11:89)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.45mg。

黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(47:53)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 精密量取〔含量测定〕栀子项下的供试品溶液2ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,计算,即得。

本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.7mg。

连翘 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,加于中性氧化铝柱(100~200目,9g,柱内径为1.5~2cm)上,用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇适量溶解,并转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于80μg。

【克感利咽口服液功能与主治】疏风清热,解毒利咽。用于风热外侵,邪热内扰所致发热、微恶风,头痛,咽痛,鼻塞流涕,咳嗽痰黏,口渴,溲黄;感冒见上述证候者。

【克感利咽口服液用法与用量】口服。每次20ml,一日3次。

【克感利咽口服液规格】每支装10ml

【克感利咽口服液贮藏】密封,置阴凉处。

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