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血府逐瘀丸

时间:2024-01-23 00:58:24 作者:方剂叔 阅读:488°C

活血祛瘀,行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痛、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。

【血府逐瘀丸处方】

柴胡50g 当归150g

地黄150g 赤芍100g

红花150g 桃仁200g

麸炒枳壳100g 甘草50g

川芎75g 牛膝150g

桔梗75g

【血府逐瘀丸制法】以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜110~130g 制成大蜜丸,即得。

【血府逐瘀丸性状】本品为褐色的大蜜丸;味甜、辛 。

【血府逐瘀丸鉴别】 ( 1) 取本品,置显微镜下观察:油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物 ,直径8~25μm( 柴胡)。螺纹导管直径14~50μm ,增厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎) 。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(枳壳) 。花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm ,外壁有刺,具3个萌发孔(红花) 。

(2) 取本品9g,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流60分钟,放冷,离心5分钟,取上清液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液(酸水溶液备用),用水洗涤2次,每次25ml弃去水洗液,乙醚液低温蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取供试品溶液2~6μ1、对照品溶液2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取〔 鉴别〕(2) 项下的备用酸水溶液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯提取液(酸水溶液备用),用水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,加甲醇10ml超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成毎1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μ1 ,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热10分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4) 取〔 鉴别〕(3) 项下的备用酸水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,取半量的正丁醇液(剩余量备用),用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材lg,加50%甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加水10ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml弃去水洗液,正丁醇液蒸,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品和芍药苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6μ1和对照品溶液各2μl,分别点于同硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(2:4:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和β-蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与芍药苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取〔 鉴别〕(4) 项下剩余的正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光( 365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(6) 取本品9g,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml加热回流60分钟,放冷,离心5分钟,取上清液,减压回收溶剂并蒸干,残渣加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)的混合溶液20ml,水浴上加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)的混合溶液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【血府逐瘀丸检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【血府逐瘀丸含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以70%乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相为B;芍药苷检测波长为230nm,柚皮苷检测波长为283nm ;理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。

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时间(分钟 ) 流动相 A(%) 流动相 B(%)

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0~25 24→40 76→60

25~26 40→100 60→0

26~30 100 0

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对照品溶液的制备 取芍药苷对照品和柚皮苷对照品适量 ,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含芍药苷30μg、柚皮苷45μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1.0g,精密称定,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,置水浴上加热回流45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟3000转) 5分钟,取上清液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于4.0mg;含麸炒枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于8.7mg。

【血府逐瘀丸功能与主治】活血祛瘀,行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痛、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。

【血府逐瘀丸用法与用量】空腹时用红糖水送服。一次1-2丸,一日2次。

【血府逐瘀丸注意】忌食辛冷食物;孕妇禁用。

【血府逐瘀丸规格】每丸重9g

【血府逐瘀丸贮藏】密封。

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