【保心片处方】 三七45g 丹参540g
川芎360g 山楂450g
制何首乌157.5g 何首乌292.5g
【保心片制法】 以上六味,三七和制何首乌粉碎成细粉,混匀;何首乌粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,缓缓渗漉,收集渗漉液;丹参先后用70%乙醇和50%乙醇加热回流提取,每次1.5小时,合并两次提取液及上述渗漉液,回收乙醇,备用;药渣加水煎煮2小时,煎液滤过,滤液备用;川芎提取挥发油,药渣与山楂加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,静置,取上清液,滤过,滤液与上述药液合并,浓缩至适量,加入三七和制何首乌细粉,拌匀,干燥,研细,加入淀粉适量,混匀,制颗粒,干燥,喷加川芎挥发油,混匀,压制成1000片,即得。
【保心片性状】 本品为棕褐色的片;气香;味微甜、微苦。
【保心片鉴别】(1)取本品1片,研细,加水100ml搅拌使溶解,滤过,取滤液1ml加水至25ml,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在283nm波长处有最大吸收。
(2)取本品10片,研细,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,滤液备用,药渣挥去乙醚,用水湿润,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理10分钟,静置,取上清液,残渣再加水饱和的正丁醇20ml,超声处理5分钟,静置,取上清液,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~1μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取大黄素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液5~10μl及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【保心片检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【保心片含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液(25:10:65)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于2.0mg。
【保心片功能与主治】 滋补肝肾,活血化瘀。用于肝肾不足、瘀血内停所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述证候者。
【保心片用法与用量】 口服。一次4~6片,一日3次。
【保心片注意】 孕妇慎用。
【保心片规格】 每片重0.52g
【保心片贮藏】 密封。